[發明專利]一種黑松針熱解試驗方法

有效

• 申請號: 201910242359.2
• 申請日: 2019-03-28
• 公開（公告）號: CN110579538B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 張軼軒;岳金方;羅志臣;王雪源;尹帆;劉陽
• 申請（專利權）人: 揚州工業職業技術學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/10;G01N30/12
• 代理公司: 南京冠譽至恒知識產權代理有限公司 32426
• 代理人: 郭曉敏

1.一種黑松針熱解試驗方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、采集黑松針葉，將采集到了黑松針葉放置到超聲波清洗裝置內洗凈；

S2、將洗凈后的黑松針葉放置到烘干箱內進行烘干，烘干溫度在50℃～60℃，時間控制在2～3小時；

S3、將烘干的黑松針葉速置于中藥粉碎機粉碎，過60目～80目篩得到黑松針粉末，將黑松針粉末放置到圓底燒瓶內；

S4、在圓底燒瓶頂端連接冷凝回流管，冷凝回流管豎直設置，冷凝回流管外管內自下而上通入冷水，往圓底燒瓶內通入高溫蒸汽，進行高溫熱解，高溫蒸汽溫度為250℃～300℃，時間為30～40分鐘；

S5、停止通入高溫蒸汽，在圓底燒瓶頂端連接冷凝管，冷凝管的末端低于圓底燒瓶的瓶頂端高度，冷凝管的末端連接放置有有機溶液的平底燒瓶；

S6、加熱步驟S5中的圓底燒瓶底部，圓底燒瓶內經過熱解的黑松針溶液開始沸騰，沸騰后的蒸汽通過冷凝管流到放置有有機溶液的平底燒瓶，熱解后分解的有機物溶解在有機溶液中；

S7、將得到的平底燒瓶中的液體分為兩等分；

S8、將步驟S7中一份溶液中加入并加干燥劑脫水，脫水后使用氣相色譜法分析成分；

S9、將另一份溶液放置到熱解儀中，熱解包括以40～60℃/min的升溫速率升溫至360～460℃進行熱解，熱解后再使用氣相色譜法分析成分；

S10、對于步驟S8和步驟S9中得到的檢測結果，使用峰面積歸一法計算各化合物的相對含量。

2.根據權利要求1所述的一種黑松針熱解試驗方法，其特征在于：氣相色譜法條件為，初始溫度為50℃，保持3min，以4℃/min升溫至140℃，保持15min；以4℃/min從140℃升溫至260℃，保持15min；進樣口溫度：280℃，接口溫度：280℃，載氣為氦氣，流速：1.0mL/min，分流比：50∶1，進樣量為1μL；后運行時間：10min，溫度：280℃，溶劑延遲時間：3.75min。

3.根據權利要求1所述的一種黑松針熱解試驗方法，其特征在于：步驟S8中的干燥劑為無水硫酸鈉或無水硫酸鎂或其混合物。

4.根據權利要求1所述的一種黑松針熱解試驗方法，其特征在于：步驟S1中采集的黑松葉的質量為300g～500g。

5.根據權利要求1所述的一種黑松針熱解試驗方法，其特征在于：步驟S4中高溫蒸汽溫度為280℃，時間為35分鐘。

6.根據權利要求1所述的一種黑松針熱解試驗方法，其特征在于：步驟S6中的有機溶液為乙醚、油醚、環己烷、正丁醇中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種黑松針熱解試驗方法，其特征在于：步驟S4中，在圓底燒瓶頂端連接豎直的冷凝回流管的流出端連接到向下傾斜的冷凝管，冷凝管的末端連接另一圓底燒瓶，另一圓底燒瓶內同樣通入高溫蒸汽，高溫蒸汽溫度為250℃～300℃，時間為30～40分鐘。