[發明專利]一種復合型錳鋰系離子篩的制備方法在審
| 申請號： | 201910241032.3 | 申請日： | 2019-03-28 |
| 公開（公告）號： | CN110028104A | 公開（公告）日： | 2019-07-19 |
| 發明（設計）人： | 肖湘 | 申請（專利權）人： | 長沙師范學院 |
| 主分類號： | C01G45/02 | 分類號： | C01G45/02;B01J20/06;B01J20/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410000 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 錳鋰 混合液 離子篩 分散混合液 混合粉末 混合膠料 放入 制備 球磨機 摻雜 醋酸乙醇溶液 紅外烘干機 乙基纖維素 影響鋰離子 熱處理 超聲反應 酸浸處理 無水乙醇 物理性能 燒結 醋酸鉀 醋酸錳 醋酸鈉 醋酸鋰 混合酸 鉀離子 鈉離子 乙醇液 鋰離子 烘干 內球 水中 沉淀 替換 | ||
1.一種復合型錳鋰系離子篩的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟1，將醋酸錳和醋酸鋰加入至水中攪拌均勻，得到錳鋰混合液；
步驟2，將醋酸鉀和醋酸鈉加入至錳鋰混合液中，超聲反應1-3h，得到摻雜錳鋰混合液；
步驟3，將混合酸加入至摻雜錳鋰混合液中并攪拌均勻，然后進行梯度熱處理形成混合膠料沉淀；
步驟4，將乙基纖維素加入無水乙醇中形成乙醇液，然后加入至混合膠料中，得到分散混合液；
步驟5，將分散混合液放入球磨機內球磨均勻，然后放入紅外烘干機內烘干2-4h，經恒溫燒結3-5h，得到混合粉末；
步驟6，將混合粉末加入至醋酸乙醇溶液中進行酸浸處理，得到離子篩。
2.根據權利要求1所述的復合型錳鋰系離子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的醋酸鋰和醋酸錳的摩爾比為1∶1，所述醋酸鋰在水中的濃度為0.1-1.4moL/L，所述攪拌速度為500-800r/min。
3.根據權利要求1所述的復合型錳鋰系離子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的醋酸鉀的加入量是醋酸鋰摩爾量的1-4％，醋酸鈉的加入量是醋酸鋰摩爾量的2-6％，所述超聲反應的超聲頻率為20-40kHz，溫度為70-80℃。
4.根據權利要求1所述的復合型錳鋰系離子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的混合酸采用酒石酸和乙酸的混合液，所述酒石酸與乙酸的摩爾比是1∶1.1-1.5，所述酒石酸的加入量是醋酸鋰摩爾量的90-130％。
5.根據權利要求3所述的復合型錳鋰系離子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的梯度熱處理分為三個階段，第一階段的溫度為70-80℃，時間為1-2h；第二階段的溫度為110-120℃，時間為1-2h；第三階段的溫度為150℃，時間為0.5-1h。
6.根據權利要求1所述的復合型錳鋰系離子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的乙基纖維素在無水乙醇中的摩爾濃度為0.1-0.5moL/L，所述乙基纖維素的加入量是醋酸鋰摩爾量的30-50％。
7.根據權利要求1所述的復合型錳鋰系離子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的球磨的溫度為40-50℃，所述烘干的光照強度為5.5-12.5mW/cm2，溫度為150-180℃。
8.根據權利要求1所述的復合型錳鋰系離子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的恒溫燒結的溫度為400-500℃。
9.根據權利要求1所述的復合型錳鋰系離子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟6中的醋酸乙醇溶液的醋酸與乙醇的摩爾比為1∶2。
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