[發明專利]一種磁性有機改性納米吸附材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910240309.0
• 申請日: 2019-03-27
• 公開（公告）號: CN109926024B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 周唯;劉安民;廖可兵;陳雪林
• 申請（專利權）人: 湖南工學院
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20
• 代理公司: 深圳市興科達知識產權代理有限公司 44260
• 代理人: 王翀;賈慶

1.一種磁性有機改性納米吸附材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、制備磁性Fe₃O₄；

步驟二、制備硬硅鈣石吸附材料：

稱取2Z-4Zg新制CaO，加入40Zml 90℃去離子水，在磁力攪拌器的攪拌下反應30min，生成Ca(OH)₂；再加入6ZgSiO₂粉末，加入40ZmL去離子水溶解， 10Zg發泡劑，2ZgKOH提供堿性環境，密封反應30min，裝入反應釜中，在150°C的條件下反應12小時；然后抽濾、水洗、酸洗，60°C干燥兩小時，過325目篩，得到硬硅鈣石，待用；

步驟三、有機改性納米吸附材料的制備：

稱取2.0Xg硬硅鈣石，加入10XmL橋連分子，密封反應12h，之后用丙酮清洗，再用蒸餾水洗滌；干燥、抽濾，在60°C下恒溫干燥2h；稱取2.0Xg加入了橋連分子的硬硅鈣石，加入10XmL乙二胺，密封反應12h，得到硬硅鈣石有機改性的交聯劑的溶液；橋連分子為二苯基甲烷二異氰酸酯MDI或甲苯二異氰酸酯TDI；

步驟四、磁性有機改性納米吸附材料的制備:

將1Yg Fe₃O₄納米粒子加入步驟三制得的10Yml有機改性的交聯劑的溶液中，攪拌并超聲分散30分鐘，將溶液升溫到90°C，反應進行3小時后，利用磁性分離技術吸附其中的磁性物質，再將磁性物質用去離子水和丙酮各洗3遍，放入干燥箱60°C烘干，得到磁性有機改性納米吸附材料硬硅鈣石；

X、Y、Z均為系數；所述磁性Fe₃O₄的制備方法如下：

稱取6.88g檸檬酸鈉溶于160mL的去氧水中，隨即加入3-4gFeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O，FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O質量比為2:1～3:1；立刻用保鮮膜封閉，并在無攪拌條件下加入2mol／L氫氧化鈉溶液160ml，靜置3-4小時，然后封閉加熱至沸騰，冷卻后抽濾，干燥，制得磁性Fe₃O₄顆粒；所述CaO的制作方法如下：

將廢棄的蛋殼用自來水浸泡2～3h，清洗干凈后，加入到質量分數為4%～8%的氫氧化鈉溶液中加熱至95℃脫去蛋殼中的內膜，再用蒸餾水清洗，烘干，采用研磨機進行碾碎成粉末，得到新制CaO，密封備用；所述步驟二中，蛋殼和氫氧化鈉溶液的質量比為1:2～3；所述步驟二中，所述的CaO與SiO₂中Ca／Si的摩爾比值為1：1；所述步驟二中，所述的發泡劑為（NH₄）₂CO₃、NH₄HCO₃和NaHCO₃中的一種或任意組合。

2.一種權利要求1所 述磁性可回收吸附劑的制備方法制得的磁性可回收吸附劑用于吸附重金屬離子，其特征在于 重金屬離子為鎘離子。