[發明專利]一種二維納米片層加氫催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910240214.9
• 申請日: 2019-03-27
• 公開（公告）號: CN111744550A
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 陳日志;周娜;姜紅;劉業飛;邢衛紅
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種二維納米片層加氫催化劑的制備方法，其具體步驟如下：

(1)將聚乙烯吡咯烷酮溶液加入二價鈀鹽溶液中，再加入還原液還原反應，制得PVP包裹的Pd納米顆粒，并分散于水溶液中，形成PVP-Pd溶膠；

(2)將氧化石墨烯GO粉末超聲分散于水溶液中，得到均勻分散的氧化石墨烯溶液；

(3)將硝酸鋅與步驟(2)得到的氧化石墨烯溶液混合，得到中間體Zn-GO溶液；

(4)將步驟(1)得到的PVP-Pd溶膠、2-甲基咪唑水溶液與步驟(3)得到的中間體Zn-GO溶液混合，在一定溫度下反應；

(5)步驟(4)得到的樣品用去離子水洗滌，置于烘箱干燥，得到二維納米片層加氫催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述二價鈀鹽為醋酸鈀、氯化鈀或硝酸鈀；二價鈀鹽的濃度為5～30mmol/L；二價鈀鹽與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1:(10～40)；二價鈀鹽溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液中的溶劑均為二氯甲烷或甲苯；PVP-Pd溶膠的濃度為4～6mmol/L。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的還原液為水合肼、硼氫化鉀和氫氧化鈉的混合水溶液；還原液中水合肼的濃度為25～100mmol/L，水合肼與硼氫化鉀的摩爾比為0.15～27:1，水合肼與氫氧化鈉的摩爾比為3～5:1；還原反應的時間為2～6h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的氧化石墨烯溶液的濃度為0.03～2.5mg/mL。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中中間體Zn-GO溶液中硝酸鋅的濃度為25～50mmol/L。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中PVP-Pd溶膠與Zn-GO溶液的體積比為1:(5～10)，2-甲基咪唑與Zn-GO溶液中硝酸鋅的摩爾比為8～25：1；反應溫度為20～45℃，反應時間為4～48h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中去離子水洗滌次數為2～5次；烘箱的干燥溫度為50～80℃，干燥時間為8～36h。