[發明專利]用于制備含有烷氧基硅烷基團的異氰酸酯的方法

在審

• 申請號: 201910237600.2
• 申請日: 2019-03-27
• 公開（公告）號: CN110317225A
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: M.克雷青斯基;S.科爾斯特魯克;E.斯皮勞;D.霍佩
• 申請（專利權）人: 贏創德固賽有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 張華;梅黎

1.用于制備含有烷氧基硅烷基團的異氰酸酯的方法，其中以步驟A)-D)的順序

A)在堿性催化劑存在下，使烷氧基硅烷基(環)烷基胺與碳酸二烷基酯反應，得到烷氧基硅烷基(環)烷基氨基甲酸酯，

B)同時或相繼地隨后

-分離催化劑和/或使催化劑失活，以及

-除去低沸物、固體、鹽負荷和/或高沸物，

C)將B)后得到的烷氧基硅烷基(環)烷基氨基甲酸酯熱裂解，釋放含有烷氧基硅烷基團的異氰酸酯和副產物，并留下底部材料，和

D)將含有烷氧基硅烷基團的異氰酸酯和副產物彼此分離并與底部材料分離并收集，

其特征在于，

所述堿性催化劑是胍堿。

2.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟

C)中將B)后得到的純化的烷氧基硅烷基(環)烷基氨基甲酸酯熱裂解，釋放含有烷氧基硅烷基團的異氰酸酯和副產物，并留下底部材料，同時

i) 將底部材料完全或部分地從裂解裝置中排出，

ii)經受熱處理和/或純化和/或在醇存在下的后處理，和

iii)將熱處理和/或純化和/或后處理之后取出的材料重新供入步驟A)、B)或C)中。

3.根據前述權利要求任一項所述的方法，其特征在于，所述烷氧基硅烷基(環)烷基胺具有式(1)

R³_m (OR²)_3-mSi-R¹-NH₂ (1)

其中R³、R²和R¹彼此獨立地表示相同或不同的具有1-6個C-原子的烴基，其中它們可以是直鏈的、支鏈的或環狀的，并且m表示等于0-2。

4.根據前述權利要求任一項所述的方法，其特征在于，所使用的碳酸二烷基酯選自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯和/或碳酸二丁酯。

5.根據前述權利要求任一項所述的方法，其特征在于，所述胍堿以中性形式具有以下結構式(I)，

其中R₁、R_2、R₃、R₄和R₅

-各自彼此獨立地選自任選取代的C₁-C₁₄-烷基和/或

-R₁和R₂和/或R₃和R₄一起是任選取代的C₂-、C₃-、或C₄-亞烷基或任選相應的，優選被N-或O-取代的，雜亞烷基和/或

-R₅ = H。

6.根據前述權利要求任一項所述的方法，其特征在于所述胍堿選自

a.Bartons堿、Murphys胍、1,5,7-三氮雜雙環[4.4.0]癸-5-烯(TBD)、五甲基胍、叔丁基四甲基胍(BTMG)，

b.下述的反應產物

i. 低聚碳二亞胺或聚碳二亞胺與胺的反應產物或者

ii. 多胺與碳二亞胺的反應產物。

7.根據前述權利要求任一項所述的方法，其特征在于，在步驟

B)中以步驟i)至iv)的順序

i) 分離催化劑和/或使催化劑失活，

ii)蒸餾分離低沸物，

iii)過濾或離心分離出任選的固體和/或鹽負荷，和

iv)通過薄膜蒸發分離高沸物。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，將薄膜蒸發的殘余物再循環到氨基甲酸酯合成A)中或任選的過濾步驟B) iii)中。

9.根據前述權利要求任一項所述的方法，其特征在于，熱裂解C)沒有溶劑地并且在催化劑存在下，在150-280℃的溫度和0.5-200 mbar的壓力下進行。