[發(fā)明專利]一種水溶熱固性丙烯酸樹脂及其制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910236469.8 | 申請日: | 2019-03-27 |
| 公開(公告)號: | CN110066359B | 公開(公告)日: | 2021-04-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 胡健;徐桂龍;梁云;曾靖山;王宜;唐敏;龍金 | 申請(專利權(quán))人: | 華南理工大學 |
| 主分類號: | C08F220/06 | 分類號: | C08F220/06;C08F220/20;C08F220/32;C08F220/18;C08F220/14;C08F222/02;D06M15/273;B01D39/14 |
| 代理公司: | 北京瑞恒信達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11382 | 代理人: | 李琰 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 熱固性 丙烯酸 樹脂 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種水溶熱固性丙烯酸樹脂,固含量為30~50%,原料組成為:
單體、引發(fā)劑、有機溶劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、堿和去離子水;
其中以所述單體的質(zhì)量為基準,所述引發(fā)劑的質(zhì)量為所述單體質(zhì)量的1%~5%,所述有機溶劑的質(zhì)量為所述單體質(zhì)量的30%~60%,所述鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量為所述單體質(zhì)量的0.5%~3%,所述堿的質(zhì)量為所述單體質(zhì)量的3%~10%,所述去離子水的質(zhì)量為所述單體質(zhì)量的30%~100%;
所述引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈和偶氮異丁氰基甲酰胺中的任一種或任意比例的多種;所述有機溶劑選自乙醇、丙醇、異丙醇、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、乙二醇甲醚和二氧六環(huán)中的一種或任意比例的多種;所述的鏈轉(zhuǎn)移劑選自巰基乙醇、巰基乙酸、3-巰基丙酸異辛酯、α-甲基苯乙烯線性二聚體和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯中的任一種或任意比例的多種;
所述單體由如下重量份的組分組成:
含羧基丙烯酸單體5~40份,含羥基丙烯酸單體5~30份,含環(huán)氧基丙烯酸單體3~10份,軟單體10~60份;
所述水溶熱固性丙烯酸樹脂經(jīng)過如下步驟制備:
I.按照配比準備原料;
II.將各單體和鏈轉(zhuǎn)移劑混合,攪拌均勻,加入部分引發(fā)劑,加入的量占引發(fā)劑總質(zhì)量的四分之一~四分之三,攪拌均勻,得到混合溶液;
III.在設(shè)置有攪拌裝置、冷凝裝置、溫度計的反應容器中加入所述有機溶劑,再加入剩余的所述引發(fā)劑;
IV.反應體系升溫至75~80℃,滴加步驟II制備得到的混合溶液,滴加時間為4~5小時,滴加完畢后保持溫度繼續(xù)反應1~3小時,監(jiān)測轉(zhuǎn)化率達到95%以上時結(jié)束保溫,降溫至40~50℃;
V.向反應體系中加入所述堿,繼續(xù)攪拌0.5~1.5小時,然后加入所述去離子水,攪拌均勻,即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述含羧基丙烯酸單體選自甲基丙烯酸、丙烯酸和衣康酸(亞甲基丁二酸)中的任一種或一種以上的任意多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述含羧基丙烯酸單體的重量份為5~25份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述含羥基丙烯酸單體選自甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥丁酯中的任一種或一種以上的任意多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述含羥基丙烯酸單體的重量份為5~20份。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述含環(huán)氧基丙烯酸單體選自甲基丙烯酸縮水甘油酯和丙烯酸-2,3-環(huán)氧丙酯中的任一種或任意比例的兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述含環(huán)氧基丙烯酸單體的重量份為5~8份。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述軟單元選自丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正辛酯和丙烯酸十二酯中的任一種或一種以上的任意多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述軟單體的重量份為30~60份。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述引發(fā)劑的質(zhì)量為所述單體質(zhì)量的2%~4%。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述鏈轉(zhuǎn)移劑的質(zhì)量為所述單體質(zhì)量的0.5%~1.5%。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶熱固性丙烯酸樹脂,其特征在于,所述堿選自無機堿或有機堿;所述無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的一種或任意比例的組合;所述有機堿選自乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的任一種或任意比例的兩種。
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