[發(fā)明專利]一種木質(zhì)素基凝油劑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910235981.0
• 申請日: 2019-03-27
• 公開（公告）號: CN109988318A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉蓉鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州市天河區(qū)車陂亞貝思烘焙店
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C09K3/32
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 於林峰

1.一種木質(zhì)素基凝油劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將干燥產(chǎn)物和水混合后得到混合液并裝入燒杯，用濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液pH至7～9，再向燒杯中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的酰氯丙酮溶液，并將燒杯移入冰箱中，在0～5℃下攪拌反應(yīng)2～3h后過濾分離得到濾餅；

（2）將上述得到的濾餅和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鈉溶液混合后，加熱升溫至50～60℃，攪拌混合15～20min后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸鋁溶液，攪拌反應(yīng)1～2h后過濾分離得到反應(yīng)濾渣，放在真空干燥箱中干燥20～24h，即得木質(zhì)素基凝油劑；

所述干燥產(chǎn)物的制備步驟為：

（1）將木質(zhì)素和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鈉溶液以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液混合后裝入燒杯，將燒杯移入水浴鍋中，加熱升溫至30～40℃，攪拌反應(yīng)50～60min；

（2）待上述攪拌反應(yīng)結(jié)束后，向燒杯中加入氯乙酸，加熱升溫至40～45℃，再滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8～10，反應(yīng)40～50min后再次升高溫度至60～70℃，繼續(xù)反應(yīng)50～60min后冷凍干燥，得到干燥產(chǎn)物；

所述木質(zhì)素的制備步驟為：

（1）收集廢棄的造紙草漿黑液通過濾網(wǎng)過濾去除濾渣，得到除雜造紙黑液，將除雜造紙黑液倒入高壓反應(yīng)釜中，向高壓反應(yīng)釜中通入經(jīng)除塵增濕的鍋爐煙道氣，使黑液酸化；

（2）待上述酸化反應(yīng)結(jié)束后，打開高壓反應(yīng)釜的減壓閥，將經(jīng)鍋爐煙道氣處理后的黑液移入底部帶有曝氣裝置的曝氣罐中，打開曝氣閥進(jìn)行曝氣，在曝氣罐表面收集得到木質(zhì)素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素基凝油劑的制備方法，其特征在于：所述的木質(zhì)素基凝油劑的具體制備步驟（1）中，干燥產(chǎn)物和水的質(zhì)量比為1:10，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的酰氯丙酮溶液的加入量為混合液體積的70～80%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素基凝油劑的制備方法，其特征在于：所述的木質(zhì)素基凝油劑的具體制備步驟（2）中，濾餅和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:5，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硫酸鋁溶液的加入量為濾餅質(zhì)量的60～70%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素基凝油劑的制備方法，其特征在于：所述干燥產(chǎn)物的制備步驟（1）中，木質(zhì)素和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鈉溶液以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液的質(zhì)量比為1:5:5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素基凝油劑的制備方法，其特征在于：所述干燥產(chǎn)物的制備步驟（2）中，氯乙酸的加入量為木質(zhì)素質(zhì)量的50～60%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素基凝油劑的制備方法，其特征在于：所述木質(zhì)素的制備步驟（1）中，向高壓反應(yīng)釜中通入經(jīng)除塵增濕的鍋爐煙道氣，通入量控制為直至高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到180～190kPa，并且保持壓力反應(yīng)12～18h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種木質(zhì)素基凝油劑的制備方法，其特征在于：所述木質(zhì)素的制備步驟（2）中，曝氣時通入的為空氣。