[發明專利]電池材料用高純超細碳酸鎂的制備方法

有效

• 申請號: 201910235614.0
• 申請日: 2019-03-27
• 公開（公告）號: CN109775735B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 尹全義;畢立亨;邢煊;翟立強;孫孟勇
• 申請（專利權）人: 河北鎂神科技股份有限公司;河北鎂泰鎂質材料有限公司
• 主分類號: C01F5/24
• 分類號: C01F5/24
• 代理公司: 南京鼎傲知識產權代理事務所(普通合伙) 32327
• 代理人: 郭元聰

本發明提供了一種電池材料用高純超細碳酸鎂的制備方法，屬于碳酸鎂制備技術領域。本發明先對原料中鐵磁性物質進行第一次除雜，能夠除去原料中較大顆粒的鐵磁性雜質，又在懸濁液的反應過程中進行了第二次除雜，能夠在懸濁液的懸浮狀態下最大限度地除去鐵磁性雜質，最后在粉碎后又進行第三次除雜，能夠除去粉體中僅存的少量鐵磁性雜質，通過這三次除雜手段，能夠有效地控制碳酸鎂產品中的磁性物質含量，使其達到制備電池的要求；而且通過懸濁液反應，替代原有的煅燒工序，使整個制備過程中的能耗大大降低，有利于節約生產成本。

技術領域

本發明屬于碳酸鎂制備技術領域，更具體地說，是涉及一種電池材料用高純超細碳酸鎂的制備方法。

背景技術

我國在“十五”計劃實施期間，對高功率型和高能量型鋰離子電池的研究取得了實質性的進展，同時帶動了高安全性與低成本鋰電池材料的研究與應用。目前，鋰離子電池大量應用在手機、筆記本電腦、電動車、路燈備用電源、航燈、家用小電器上，可以說是最大的應用群體。尤其鋰電池作為電動汽車的儲能系統，安全性高，性能優異，成本低廉，是目前蓄電池研究領域和電動汽車開發人員追求的主要目標。而錳基尖晶石、三元材料和磷酸鐵鋰正極材料的研制、擴試與應用極大推動了我國電動汽車的發展。在鋰電池中加入碳酸鎂可以提高電池的導電性，可以延長電池的使用壽命，可減緩電池自放電，提高貯存性能，可提高電池活性物質利用率。但電池材料的性能與其中的碳酸鎂純度及細度有很大關系，尤其與碳酸鎂中鐵、鉻、鎳等磁性物質的含量關系極大。

目前，制備碳酸鎂的主要方法是“白云石碳化法”，白云石碳化法生產時的煅燒工序，需要把礦石煅燒到900-1000度，消耗大量的燃煤或天然氣，能耗非常大，不利于節約生產成本。而且煅燒產生的氣體帶出大量的粉塵，不僅生產環境惡劣，同時勞動環境得不到保證，影響職工的身體健康。同時，“白云石碳化法”難以生產高純超細的碳酸鎂粉體，因而難以使電池材料的性能得到提升。

發明內容

本發明的目的在于提供一種電池材料用高純超細碳酸鎂的制備方法，以解決現有技術中存在的現有碳酸鎂制備方法雜質含量難以控制且能耗高的技術問題。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：提供一種電池材料用高純超細碳酸鎂的制備方法，包括：

A、對原料氫氧化鎂或氧化鎂進行粉碎，并篩分出粒徑小于5μm的第一粉體；

B、將第一粉體與水混合后攪拌配制成懸濁液，并通過格柵式除鐵器進一步除去鐵磁性雜質，形成第一反應液；

C、向所述第一反應液通入二氧化碳，開啟加熱并攪拌，形成第二反應液，并再次通過格柵式除鐵器除去所述第二反應液中的鐵磁性物質，再繼續通入二氧化碳并攪拌，直到溶液pH不變，得到第三反應液；

D、將所述第三反應液脫水干燥，得到濾出物，并將所述濾出物粉碎，并篩分出粒徑不超過10μm的第二粉體；

E、將所述第二粉體通過強磁場除去其中的鐵磁性物質，獲得高純碳酸鎂粉體。

進一步地，前述的電池材料用高純超細碳酸鎂的制備方法，在所述步驟B中，第一粉體與水的質量比為1：12～1：25，以30～50m3/h的速度通入潔凈的二氧化碳，并在30～100℃下攪拌。

進一步地，前述的電池材料用高純超細碳酸鎂的制備方法，在所述步驟C中，將所述第一反應液以4～10m3/h的速度通過格柵式除鐵器進行循環。

進一步地，前述的電池材料用高純超細碳酸鎂的制備方法，在所述步驟B中，將第一粉體與水放入反應釜中攪拌1.5～3小時配制成為懸濁液，并進行除雜；在所述步驟C中，所述第一反應液通過所述除鐵器后，返回反應釜內繼續進行碳化和熱解，直到溶液pH不變則停止反應。