[發(fā)明專利]一種抗靜電抗菌尼龍6及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910235404.1 | 申請日: | 2019-03-27 |
| 公開(公告)號: | CN109880079A | 公開(公告)日: | 2019-06-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 劉國;錢陽;李龍 | 申請(專利權(quán))人: | 江蘇弘盛新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C08G69/14 | 分類號: | C08G69/14;C08G69/16;C08K9/04;C08K3/08 |
| 代理公司: | 北京馳納智財(cái)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11367 | 代理人: | 蔣路帆 |
| 地址: | 226600 江蘇省南通市海安*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 尼龍 聚合反應(yīng)器 抗靜電抗菌 己內(nèi)酰胺 保護(hù)性氣體 降壓 制備 置換 分子量調(diào)節(jié)劑 高壓反應(yīng)釜 常壓反應(yīng) 加壓反應(yīng) 抗靜電性 去離子水 水解反應(yīng) 抗菌性 納米銀 濃硫酸 乙二醇 出料 除水 改性 萃取 加熱 保溫 申請 | ||
1.一種抗靜電抗菌尼龍6的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一,在高壓反應(yīng)釜中加入己內(nèi)酰胺、納米銀和去離子水,充入保護(hù)性氣體置換空氣,進(jìn)行己內(nèi)酰胺的水解反應(yīng),得到溶液A;
步驟二,將步驟一制得的溶液A與乙二醇按照質(zhì)量比為1:1-1:12,投入聚合反應(yīng)器中,在聚合反應(yīng)器中充入保護(hù)性氣體置換空氣,加入濃硫酸,升溫至90-130℃,常壓反應(yīng)2-4小時(shí),之后降壓除水,保溫90-130℃繼續(xù)反應(yīng)1-3小時(shí),降溫得到溶液B;
步驟三,向步驟二中的聚合反應(yīng)器加入己內(nèi)酰胺和分子量調(diào)節(jié)劑,在保護(hù)性氣氛下,加熱到260-280℃,加壓反應(yīng)2-4小時(shí),之后降溫降壓,繼續(xù)反應(yīng)1-2小時(shí),出料并進(jìn)行萃取、干燥,即得所述抗靜電抗菌尼龍6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電抗菌尼龍6的制備方法,其特征在于:所述步驟一中己內(nèi)酰胺、納米銀和去離子水的質(zhì)量比為(1.5-4.5):(0.1-0.3):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電抗菌尼龍6的制備方法,其特征在于:所述步驟一中,先在高壓反應(yīng)釜中加入己內(nèi)酰胺和去離子水,充入保護(hù)性氣體置換空氣,升溫至210-240℃,壓力0.8-1.2MPa,反應(yīng)2-4小時(shí);再降溫至110-130℃并降壓以除水,得到溶液A。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電抗菌尼龍6的制備方法,其特征在于:所述步驟二中,先將步驟一制得的溶液A與聚乙二醇按照質(zhì)量比為1:2-1:6,投入聚合反應(yīng)器中,在聚合反應(yīng)器中充入保護(hù)性氣體置換空氣,當(dāng)溫度升至90~98℃加入濃硫酸,繼續(xù)升溫至100-130℃,常壓反應(yīng)2~4小時(shí);然后降壓至-0.02~-0.05MPa,除水,保持壓力為-0.02~-0.05MPa,保溫100-130℃繼續(xù)反應(yīng)1-3小時(shí),降溫得到溶液B。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電抗菌尼龍6的制備方法,其特征在于:所述步驟二中所述聚乙二醇的分子量為400-1000。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電抗菌尼龍6的制備方法,其特征在于:所述步驟二中所述濃硫酸的加量為溶液A總重的0.5-1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電抗菌尼龍6的制備方法,其特征在于:所述步驟三中所述分子量調(diào)節(jié)劑為苯甲酸或乙酸,所述分子量調(diào)節(jié)劑的加量占步驟三中加入己內(nèi)酰胺總重的0.2-0.5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電抗菌尼龍6的制備方法,其特征在于:所述步驟三中,先向步驟二中的聚合反應(yīng)器加入己內(nèi)酰胺和分子量調(diào)節(jié)劑,在保護(hù)性氣氛下,以8-12℃/10min的速度升溫,并保持壓力為0.03-0.08MPa,溫度升至260-280℃,保溫反應(yīng)2-4小時(shí);然后將壓力降至-0.02~-0.05MPa,溫度降至240-260℃,保溫反應(yīng)1-2小時(shí),出料并進(jìn)行萃取、干燥,即得所述抗靜電抗菌尼龍6。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的抗靜電抗菌尼龍6的制備方法制備得到的抗靜電抗菌尼龍6。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的抗靜電抗菌尼龍6,其特征在于:所述抗靜電抗菌尼龍6的表面電阻為1010-1012Ω,斷裂伸長率為43-55%,缺口沖擊強(qiáng)度為31-39J/m。
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