[發明專利]以酸性、堿性蝕刻液為原料生產硫酸銅的方法

在審

• 申請號: 201910235200.8
• 申請日: 2019-03-27
• 公開（公告）號: CN110002490A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 莊永;金梁云;周峻;黃曉晨
• 申請（專利權）人: 昆山市千燈三廢凈化有限公司
• 主分類號: C01G3/10
• 分類號: C01G3/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明為解決現有技術中以氧化銅為中間體生產硫酸銅的工藝復雜且產生廢水量多的技術問題，提供了一種以酸性、堿性蝕刻液為原料生產硫酸銅的方法，包括利用酸性、堿性蝕刻液生產堿式氯化銅，和以得到的堿式氯化銅生產硫酸銅這兩個生產步驟；將酸性氯化銅蝕刻廢液與堿性氯化銅蝕刻廢液進行中和反應，得到堿式氯化銅晶體；以堿式氯化銅產品作為原料，加入NaOH溶液在堿轉反應釜內進行堿轉反應生成氧化銅，制得的氧化銅再在酸化反應釜內經硫酸酸化制得硫酸銅溶液，硫酸銅溶液經一些步驟處理后得到硫酸銅產品。由于氯化銅晶體呈顆粒狀，含水量很低，不僅減少了中間體攜帶的含氨氮的水分量,而且可以節約了大量的打漿洗滌水。

技術領域

本發明涉及含銅、錫線路板蝕刻廢液的處置與利用技術領域，特別是涉及利用上述蝕刻廢液生產硫酸銅的方法。

背景技術

原先利用酸性蝕刻液和堿性蝕刻液中和產生氫氧化銅中間體生產硫酸銅時，因氫氧化銅中間體含水量很高(約70％)，造成中間體攜帶大量的含氨氮水分和氯離子,進入到后續的硫酸銅結晶母液中。為了洗去母液中的氨氮和氯離子，需增加洗水量，從而導致生產過程中產生大量的廢水，增加了企業的廢水處理成本。而且，氫氧化銅呈漿狀，含有較多的鉛、鐵、砷等雜質，影響了硫酸銅產品的質量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單且廢水量少的生產硫酸銅的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

以酸性、堿性蝕刻液為原料生產硫酸銅的方法，包括利用酸性、堿性蝕刻液生產堿式氯化銅，和以得到的堿式氯化銅生產硫酸銅這兩個生產步驟；

在利用酸性、堿性蝕刻液生產堿式氯化銅這個生產步驟中，將酸性氯化銅蝕刻廢液與堿性氯化銅蝕刻廢液進行中和反應，得到堿式氯化銅晶體，中和反應的pH值控制在4.5～6.0之間，溫度控制到65℃～75℃之間；得到的堿式氯化銅晶體經過抽濾、洗滌、離心步驟后得到堿式氯化銅產品；

在以堿式氯化銅生產硫酸銅這個生產步驟中，以前一步驟中得到的堿式氯化銅產品作為原料，加入NaOH溶液在堿轉反應釜內進行堿轉反應生成氧化銅，堿轉反應釜內的pH值控制在8.0～13.0之間，制得的氧化銅再在酸化反應釜內經硫酸酸化制得硫酸銅溶液，酸化反應釜內pH值控制在0.1～0.5之間，硫酸銅溶液最后經冷卻、結晶、洗滌、干燥步驟后五水硫酸銅產品。

本發明通過將酸性氯化銅蝕刻廢液與堿性氯化銅蝕刻廢液進行中和反應得到堿式氯化銅晶體，然后以氯化銅晶體為中間體生產硫酸銅產品，由于氯化銅晶體呈顆粒狀，含水量很低(約5％)，不僅減少了中間體攜帶的含氨氮的水分量,而且可以節約了大量的打漿洗滌水，并使后續硫酸銅結晶母液中氨氮的含量低至2000mg/L左右。而且，氯化銅晶體呈顆粒狀，經過抽濾、洗滌和離心步驟后，雜質與氯化銅晶體明顯分離，提高了后續制得的硫酸銅產品的質量。

本發明提供一種優選地生產硫酸銅的方法，在進行硫酸酸化反應之前，將制得的氧化銅徹底放到打漿桶內攪拌半小時左右去除氯離子。

本發明提供一種優選地生產硫酸銅的方法，在中和反應之前，將酸性蝕刻液和堿性蝕刻液在進行進行機械除雜；機械除雜是將酸性蝕刻液和堿性蝕刻液分別壓濾。

本發明提供一種優選地生產硫酸銅的方法，在機械除雜后、中和反應前分別對酸性蝕刻液和堿性蝕刻液進行除鉛砷處理，具體工藝是，分別向酸性蝕刻液和堿性蝕刻液中加入氯化鎂去除砷，加入硫酸鈉和氯化鋇去除鉛；酸性蝕刻液在除鉛砷處理后、中和反應前，加入碳酸鈉或氫氧化鈉溶液調節PH值在2.0～3.0之間，同時去除鐵離子；在酸性蝕刻液去除鐵后、中和反應前，對酸性蝕刻液進行除鈣、鎂工藝；在堿性蝕刻液除鉛砷處理后、中和反應前，向堿性蝕刻液加入氟化鈉去除鈣、鎂。

與現有技術相比，本發明取得的有益效果是：