[發明專利]一種減少脫氫醋酸鈉制備廢渣排放的甲苯母液處理方法

在審

• 申請號: 201910234496.1
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109970695A
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 陸群山;趙海建;何小軍
• 申請（專利權）人: 經緯精細化工（南通）有限公司
• 主分類號: C07D309/36
• 分類號: C07D309/36
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 黃冠華

本發明公開了一種減少脫氫醋酸鈉制備廢渣排放的甲苯母液處理方法，通過濃縮蒸餾、負壓蒸餾、粗結晶和精細處理得到精細脫氫醋酸鈉；本發明的優點：由于通過采用堿液濃縮蒸餾和負壓蒸餾的方式，能夠有效的對有機雜質進行堿解，并通過脫色和重結晶能夠有效的去除堿解后的小分子有機雜質，并脫色除去雜質形成脫氫醋酸鈉精細產品，能夠有效的減少固廢排放。

技術領域

本發明涉及脫氫醋酸鈉制備工藝，特別涉及一種減少脫氫醋酸鈉制備廢渣排放的甲苯母液處理方法。

背景技術

脫氫醋酸鈉是聯合國糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)認可的一種安全型食品防霉、防腐保鮮劑。脫氫醋酸鈉的制備通常采用脫氫醋酸和氫氧化鈉反應生成得到產品。而現有技術中的脫氫醋酸制備通常采用由雙乙烯酮在催化劑存在下的惰性溶劑中發生二聚反應制得或由乙酰乙酸乙酯在碳酸氫鈉作用下制得。在制備脫氫醋酸的過程中會產生大量的甲苯母液，通常可以套用2-3次，而套用2-3次之后就會因為含有雜質量太大而無法繼續套用。現有技術中通常將無法繼續套用的甲苯溶液采用常壓蒸餾的方式進行處理，這樣會產生大量的固體廢渣和廢液，加重了固廢和液廢處理的難度，使得成本增加。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種減少脫氫醋酸鈉制備廢渣排放的甲苯母液處理方法。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種減少脫氫醋酸鈉制備廢渣排放的甲苯母液處理方法，通過濃縮蒸餾、負壓蒸餾、粗結晶和精細處理得到精細脫氫醋酸鈉；

濃縮蒸餾：將套用了2-3批次的甲苯溶液投放至蒸餾釜中，向蒸餾釜中投加堿液，濃縮蒸餾；

負壓蒸餾：采用負壓抽真空進行濃縮蒸餾，控制濃縮體積在原體積的50％-60％范圍內；

粗結晶：將濃縮液冷卻至常溫結晶得到包含脫氫醋酸鈉和脫氫醋酸的粗品；

精細處理：將粗結晶得到的粗品通過精細化處理得到精細脫氫醋酸鈉。

進一步的，所述精細處理步驟包括如下步驟：

堿溶：將粗結晶得到的粗品通過氫氧化鈉溶液堿溶解；

脫色：向堿溶后的溶液中投加脫色劑進行脫色；

酸析：向脫色后的溶液中投加鹽酸，調節PH至3-4；

重結晶：向酸析后的固體成分中投加甲醇溶液并進行重結晶得到精細脫氫醋酸鈉。

進一步的，所述濃縮蒸餾步驟中的堿液為飽和氫氧化鈉溶液。

進一步的，所述負壓蒸餾步驟中的真空度為0.2-0.5個大氣壓。

進一步的，所述脫色步驟中的脫色劑添加量為溶液體積的5％-10％。

進一步的，所述脫色步驟中的脫色劑為活性炭。

采用上述技術方案，由于通過采用堿液濃縮蒸餾和負壓蒸餾的方式，能夠有效的對有機雜質進行堿解，并通過脫色和重結晶能夠有效的去除堿解后的小分子有機雜質，并脫色除去雜質形成脫氫醋酸鈉精細產品，能夠有效的減少固廢排放。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式作進一步說明。在此需要說明的是，對于這些實施方式的說明用于幫助理解本發明，但并不構成對本發明的限定。此外，下面所描述的本發明各個實施方式中所涉及的技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以相互組合。

本具體實施方式披露了一種減少脫氫醋酸鈉制備廢渣排放的甲苯母液處理方法，通過濃縮蒸餾、負壓蒸餾、粗結晶和精細處理得到精細脫氫醋酸鈉；

濃縮蒸餾：將套用了2-3批次的甲苯溶液投放至蒸餾釜中，向蒸餾釜中投加堿液，濃縮蒸餾；