[發(fā)明專利]一種單晶鐵酸鉍薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910234414.3
• 申請(qǐng)日: 2019-03-26
• 公開（公告）號(hào): CN109825873B
• 公開（公告）日: 2023-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任召輝;傅鋼杰;武夢(mèng)姣;李瑋;韓高榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B7/10
• 分類號(hào): C30B7/10;C30B29/22
• 代理公司: 杭州星河慧專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33410
• 代理人: 周麗娟

本發(fā)明公開了一種單晶鐵酸鉍薄膜的制備方法。本發(fā)明采用水熱法首次制得了單晶鐵酸鉍薄膜。該方法以九水合硝酸鐵和五水合硝酸鉍作為主要原料，氫氧化鉀作為礦化劑，室溫下強(qiáng)力攪拌，加入摻鈮鈦酸鍶基板，然后將其在高溫下進(jìn)行水熱處理，得到單晶鐵酸鉍薄膜。本發(fā)明工藝過程簡單，易于控制，無污染，成本低，易于規(guī)模化生產(chǎn)；制備的產(chǎn)品為高質(zhì)量的大面積單晶薄膜，并且與基板形成了高質(zhì)量的異質(zhì)結(jié)界面，在信息存儲(chǔ)、自旋電子器件、傳感器等領(lǐng)域具有廣泛的潛在應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種單晶鐵酸鉍薄膜的制備方法，屬于功能材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著信息產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，本著對(duì)大容量、高速度、低損耗等更佳性能的追求，多鐵材料因其多鐵性吸引了科研工作者的廣泛關(guān)注，在自旋電子器件、傳感器、信息存儲(chǔ)器件等新型多功能器件領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。作為目前唯一鐵電轉(zhuǎn)變溫度和磁有序溫度都在室溫以上的多鐵性材料，鐵酸鉍(BiFeO₃)得到了科研工作者的廣泛關(guān)注和研究。但是目前BiFeO₃的研究也遇到了很多的困難，主要有以下幾個(gè)方面：第一，BiFeO₃純相合成困難，經(jīng)常伴隨有Bi₂Fe₄O₉、Bi₂₅FeO₃₉等雜相，從而影響其性能。第二，BiFeO₃材料中容易存在電荷缺陷，導(dǎo)致樣品的漏電流密度較大，在室溫下難以觀測(cè)到飽和的電滯回線，從而限制了該材料本身鐵電性能的貢獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種低成本，工藝簡單，過程易于控制的單晶鐵酸鉍薄膜的制備方法，并且獲得高質(zhì)量的異質(zhì)結(jié)界面。

本發(fā)明的單晶鐵酸鉍薄膜的制備方法，包括以下步驟：

1)按摩爾比1:1計(jì)量稱取九水合硝酸鐵和五水合硝酸鉍，溶解于去離子水中，充分?jǐn)嚢瑁玫胶需F和鉍的金屬鹽溶液；

2)在攪拌狀態(tài)下，向步驟1)制得的含有鐵和鉍的金屬鹽溶液中加入氫氧化鉀水溶液，攪拌2～3h，得到鐵和鉍的氫氧化物懸濁液；

3)將步驟2)制得的鐵和鉍的氫氧化物懸濁液加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用去離子水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中的反應(yīng)物料體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70％，攪拌至少5min，獲得前驅(qū)體漿料，其中鐵和鉍的氫氧化物摩爾濃度均為0.01～0.04mol/L，氫氧化鉀摩爾濃度為4mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為前驅(qū)體漿料的總體積；

4)將單晶摻鈮鈦酸鍶基板按照先后順序在丙酮、乙醇、去離子水、乙醇中各超聲至少10min，隨后在60℃下干燥，然后將干燥后的摻鈮鈦酸鍶基板垂直置于離反應(yīng)釜內(nèi)膽底部1～2cm的位置；

5)將步驟4)配置有反應(yīng)物料和基板的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在140～200℃下保存2～12h進(jìn)行水熱處理，然后讓反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，過濾，烘干，制得單晶鐵酸鉍薄膜。

所述的反應(yīng)釜為聚四氟乙烯內(nèi)膽，不銹鋼套件密閉的反應(yīng)釜，基板放置在聚四氟乙烯架子上。

所述的九水合硝酸鐵、五水合硝酸鉍和氫氧化鉀的純度都不低于化學(xué)純。

所述的摻鈮鈦酸鍶基板為單拋或雙拋正方形單晶基片，取向?yàn)?001)，摻Nb濃度不高于1.0wt％。

所制得的鐵酸鉍薄膜的厚度為4～300nm。

本發(fā)明的有益效果在于：