[發明專利]一種可溶液加工的漸變折射率疊層減反射膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201910233712.0
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109920916B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 肖慧萍;曹家慶;周建萍;鐘衛;王云英;王剛;江五貴
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: H01L51/42
• 分類號: H01L51/42;H01L51/46;H01L51/48;C08G61/12
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 許艷

1.一種可溶液加工的漸變折射率疊層減反射膜，其特征在于：所述的疊層減反射膜為石墨烯量子點GQDs均勻分散于交聯的電子傳輸性共軛聚合物cPFNSO中的三維網狀結構疊層薄膜；

所述的聚合物cPFNSO化學結構為：

其中，x+y=0.5，y=1~30%，n為1~10000的自然數；

所述的疊層減反射膜的制備方法為：

以石墨烯量子點GQDs和可交聯的電子傳輸性共軛聚合物cPFNSO為原料，經共混組成復合物溶液，再經紫外光/熱固化成膜，得到疊層減反射膜，具體步驟如下：

步驟1：聚合物cPFNSO的制備

將2,7-二(4,4,5,5-二甲基-1,3,2-二氧雜硼烷-2-基) -9,9′-二(6-(3-己氧基甲基-3-乙基-氧雜環丁烷))芴（單體1）、2,7-二溴-9,9′-二(N,N-二甲基胺丙基)芴（單體2）和3,7-二溴-S,S-二氧-二苯并噻吩（單體3）按50∶20~49∶1~30的摩爾比溶于甲苯中，然后在氬氣保護下加入醋酸鈀、三環己基膦和四乙基氫氧化銨水溶液，在氬氣氛下回流攪拌48 h后，加入苯硼酸，反應6h，再加入溴苯反應6h；其中，苯硼酸、溴苯的摩爾比為1∶1；反應結束后，將產物降至室溫，倒入甲醇中沉淀，沉淀物經過濾后用丙酮索氏提取器抽提24h，其后將抽提得到的濾餅在空氣中干燥過夜，再經真空干燥24h，得到白色固體聚合物cPFNSO；

所述的醋酸鈀、三環己基膦和四乙基氫氧化銨的摩爾比為1∶1∶1；

步驟2：聚合物cPFNSO∶石墨烯量子點GQDs復合物溶液的配制

在氮氣氛圍的手套箱中，將聚合物cPFNSO和石墨烯量子點GQDs共混于共混溶劑中，并加入質量分數為聚合物cPFNSO的1%的光酸，得到聚合物cPFNSO∶石墨烯量子點GQDs復合物溶液；其中，每1 mL復合物溶液中，聚合物cPFNSO的含量為0.5~2 g，石墨烯量子點GQDs的含量為0.1~1 g；

步驟3：成膜

將聚合物cPFNSO∶石墨烯量子點GQDs復合物溶液旋涂在經前處理的甲基修飾的p型平面單晶硅表面上，涂膜后在波長為365 nm的紫外燈照射1min、于加熱板上在≤200℃的條件下熱處理15 min，得到石墨烯量子點GQDs均勻分散于交聯聚合物cPFNSO中的三維網狀結構第一層薄膜；所述的第一層薄膜的折射率控制為2.20~2.40，厚度為15 nm~30 nm；

將上述涂有第一層薄膜的甲基修飾的p型平面單晶硅重復一次上述操作，進行二次成膜，得到的第二層膜的折射率控制為2.00~2.20，厚度為40 nm~60 nm，形成由兩層薄膜構成的漸變折射率疊層減反射膜，其折射率為2.10~2.20。

2.根據權利要求1所述的一種漸變折射率疊層減反射膜，其特征在于：所述的共混溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜或水與醇的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種漸變折射率疊層減反射膜，其特征在于：所述的石墨烯量子點GQDs平均粒徑為2~15 nm。