[發(fā)明專利]一種含氧高沸點非質(zhì)子極性溶劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910232940.6
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN110028484A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張玲鈺;葉曉清;白金明;李修剛
• 申請（專利權(quán)）人: 銅仁學(xué)院
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 東莞市中正知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 44231
• 代理人: 徐康

本發(fā)明公開了一種含氧高沸點非質(zhì)子極性溶劑，其原料包括以下組分：2，3?丁二醇、水、SO₄^2?/M_xO_y類固體超強酸催化劑，SO₄^2?/M_xO_y類固體超強酸催化劑為顆粒型結(jié)構(gòu)，SO₄^2?/M_xO_y類固體超強酸催化劑Φ=4.0～6.0mm，本含氧高沸點非質(zhì)子極性溶劑及其制備方法具有以下好處，借助固定床反應(yīng)，能夠?qū)崿F(xiàn)高溫度瞬間反應(yīng)，碳化程度低，大大提高了反應(yīng)的收率，用固定床反應(yīng)體系，利用催化劑量遠大于物料的原理，使反應(yīng)更徹底，采用固定床反應(yīng)工藝，實現(xiàn)瞬間反應(yīng)，減少了產(chǎn)物與產(chǎn)物以及產(chǎn)物與催化劑接觸的時間，副反應(yīng)幾乎檢測不到，固定床反應(yīng)易于實現(xiàn)連續(xù)化，降低了反應(yīng)的操作難度，提高了操作的安全性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及非質(zhì)子極性溶劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種含氧高沸點非質(zhì)子極性溶劑及其制備方法。

背景技術(shù)

2,3,5,6-四甲基二氧六環(huán)是一種新型含氧非質(zhì)子極性溶劑，其沸點為151℃，在強酸強堿性條件下均能穩(wěn)定存在，可替代常見的極性非質(zhì)子溶劑DMF，DMSO，DMF在堿性體系不穩(wěn)定，易分解，DMSO在酸性體系中易分解，然而，目前還沒有一種含氧高沸點非質(zhì)子極性溶劑及其制備方法，不能夠滿足使用需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供一種含氧高沸點非質(zhì)子極性溶劑及其制備方法，反應(yīng)徹底，能夠進行連續(xù)反應(yīng)，操作方便，安全性高，可以有效解決背景技術(shù)中的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種含氧高沸點非質(zhì)子極性溶劑，其原料包括以下組分：2，3-丁二醇、水、SO₄^2-/M_xO_y類固體超強酸催化劑。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述SO₄^2-/M_xO_y類固體超強酸催化劑為顆粒型結(jié)構(gòu)，SO₄^2-/M_xO_y類固體超強酸催化劑Φ=4.0～6.0mm。

本發(fā)明還包括一種含氧高沸點非質(zhì)子極性溶劑的制備方法，包括以下步驟：

1）向直徑為3.5cm，高80.0cm的絕熱式固定床反應(yīng)器中裝入Φ=4.0～6.0mm的顆粒型SO₄^2-/M_xO_y類固體超強酸催化劑200.0g；

2）以2，3-丁二醇和水配成水溶液，得到混合液體，其質(zhì)量濃度為30.0%-70.0%；

3）以質(zhì)量空速1.0-3.0g/min向絕熱式固定床反應(yīng)器中泵入配好的混合液；

4）經(jīng)脫水得到含2,3,5,6-四甲基二氧六環(huán)的水溶液，經(jīng)鹽析、干燥，精餾收集150.0-152.0℃的組分得到2,3,5,6-四甲基二氧六環(huán)，GC純度為99.0-99.5%，摩爾收率為90.0-98.0%。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述2,3,5,6-四甲基二氧六環(huán)為新型氧非質(zhì)子極性溶劑，其沸點為151.0℃

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本含氧高沸點非質(zhì)子極性溶劑及其制備方法具有以下好處：

1、其借助固定床反應(yīng)，能夠?qū)崿F(xiàn)高溫度瞬間反應(yīng)，碳化程度低，大大提高了反應(yīng)的收率。

2、用固定床反應(yīng)體系，利用催化劑量遠大于物料的原理，使反應(yīng)更徹底。