[發明專利]三氫化鋁醚合物的有效保存方法

有效

• 申請號: 201910232812.1
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109775663B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 楊玉林;夏德斌;林凱峰;范瑞清;王平
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B6/06
• 分類號: C01B6/06;C07C43/06;C07C41/46;C07F5/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

三氫化鋁醚合物的有效保存方法，涉及三氫化鋁醚合物的保存技術領域，為了解決難以長時間保存三氫化鋁醚合物的問題。本發明為采用無水環己烷溶劑浸沒三氫化鋁醚合物，在氬氣條件下進行保存。本發明適用于保存三氫化鋁醚合物。

技術領域

本發明涉及三氫化鋁醚合物的保存技術領域，具體涉及采用環己烷溶劑為介質進行保存三氫化鋁醚合物的技術。

背景技術

三氫化鋁(AlH₃)具有較高的儲氫容量(質量分數為10.01％)，可作為車載儲氫材料、高能燃料推進劑、有機反應還原劑、燃料電池、鋁熱反應引發劑等，為此被認為是一種有前途的金屬氫化物。

三氫化鋁醚合物是制備三氫化鋁的重要中間產物。而該中間體極易燃燒，非常不穩定。通常采用的保存方法為在惰性氣體干燥的條件下，然而幾小時后即失效，無法轉晶，很難長期儲存。這很大程度上限制了三氫化鋁醚合物的進一步應用。根據調研發現，國際上對三氫化鋁醚合物保存上的研究尚屬空白。

發明內容

本發明的目的是為了解決難以長時間保存三氫化鋁醚合物的問題，從而提供三氫化鋁醚合物的有效保存方法。

本發明所述的三氫化鋁醚合物的有效保存方法，該方法包括：

采用無水環己烷溶劑浸沒三氫化鋁醚合物，在氬氣條件下進行保存。

優選的是，該方法在無水無氧條件下進行。

優選的是，三氫化鋁醚合物在保存狀態下，提取出來的方法包括：

采用旋轉蒸發儀或砂芯漏斗除去無水環己烷溶劑，重新獲得三氫化鋁醚合物。

優選的是，三氫化鋁醚合物通過如下制備方法獲得：

步驟一、配置四氫鋁鋰乙醚溶液和氯化鋁乙醚溶液；

步驟二、將步驟一的四氫鋁鋰乙醚溶液和氯化鋁乙醚溶液置于反應器中進行反應，得到固液混合物，四氫鋁鋰與氯化鋁的摩爾比為3.5～4.5：1；

步驟三、正壓過濾步驟二得到的固液混合物，除去氯化鋰，得到三氫化鋁醚合物的乙醚溶液；

步驟四、去除步驟第三得到的三氫化鋁醚合物的乙醚溶液中的乙醚溶劑，得到三氫化鋁醚合物。

優選的是，步驟三中正壓過濾所采用的砂芯孔徑為4～9μm。

優選的是，步驟四中采用旋轉蒸發儀去除乙醚溶劑。

優選的是，該制備方法在氮氣保護下進行。

優選的是，該制備方法在無水無氧的條件下進行。

優選的是，步驟一中四氫鋁鋰乙醚溶液和氯化鋁乙醚溶液的溶劑乙醚以二苯甲酮作指示劑，經金屬鈉除水及蒸餾獲得。

本發明的有益效果：

1、本發明首次提出了三氫化鋁醚合物的穩定化方法。解決了三氫化鋁醚合物極易分解、必須“現做現用”的問題。

2、本發明采用環己烷為穩定試劑，且只需將制備得到的三氫化鋁醚合物浸沒在環己烷中保存12天仍然有效，操作方法非常簡單，為其后續的廣泛應用提供了必要的技術保障。

3、本方法采用的環己烷試劑無毒無害，且可以通過旋轉蒸發儀回收該試劑繼續使用，達到經濟環保的目的。

附圖說明

圖1為實施例1中的三氫化鋁醚合物在環己烷中保存不同天數后的XRD圖；

圖2為實施例1中的三氫化鋁醚合物在環己烷保存不同天數后熱失重曲線；

圖3為實施例1中的三氫化鋁醚合物在環己烷保存不同天數后轉晶產品的XRD圖；