[發明專利]鉍酸鈣/氧化鎢復合光電極、制備方法及其在光電催化分解水中的應用

有效

• 申請號: 201910231007.7
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109750313B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 史維娜;王吉超;郭曉偉;李英;侯玉霞;孫雪琴;張曉靜;吳方琰
• 申請（專利權）人: 新鄉學院;河南科技學院
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/02;C25B11/06
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新;楊海霞

1.一種鉍酸鈣/氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）WO₃種子層制備：稱鎢酸、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮與雙氧水混合后，加熱至80-90℃回流反應1.5-3.5小時，得到鎢酸溶液，將鎢酸溶液旋涂在潔凈的FTO導電玻璃表面，然后于450-600℃保溫1-3小時，得到負載WO₃種子層的FTO導電玻璃；

2）WO₃光電極：取步驟1）中的部分鎢酸溶液與草酸、檸檬酸、乙腈、鹽酸混勻獲得溶液A，然后將步驟1）得到的負載WO₃種子層的FTO導電玻璃置于溶液A中，密封條件下在180-200℃下保溫6-12小時，自然冷卻至室溫，取出并清洗、烘干，然后于450-600℃保溫1-3小時，自然冷卻至室溫，即得到WO₃光電極；

3）CaBi₆O₁₀/WO₃復合光電極：將 Bi(NO₃)₃·5H₂O、Ca(NO₃)₂、二乙烯三胺五乙酸、乙二胺四乙酸溶解于硝酸中獲得溶液B，在步驟2）所得WO₃光電極表面依次旋涂溶液B、濃度0.1-0.3mol/L的氨水，重復旋涂2-20次，烘干，然后于450-550℃保溫10-24小時，自然冷卻至室溫，即得到CaBi₆O₁₀/WO₃復合光電極。

2.根據權利要求1所述鉍酸鈣/氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于，步驟1）中，稱取2.0-4.0 g鎢酸、0.1-0.8g 聚乙烯醇和0.1-0.3g聚乙烯吡咯烷與50-100mL濃度30%的雙氧水混合；旋涂時勻膠機以2000 rpm的速度10-30s旋涂均勻，重復旋涂3次。

3.根據權利要求1所述鉍酸鈣/氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于，步驟1）中，潔凈的FTO導電玻璃經下述預處理獲得：將FTO導電玻璃依次用乙醇、去離子水各超聲清洗30-60min，然后氮氣吹干，置于150W長弧汞燈下照射60-180min，即可。

4.根據權利要求1所述鉍酸鈣/氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于，步驟2）中，取2-10 mL步驟1）中的鎢酸溶液與0.01-0.25g草酸、0.01-0.35g檸檬酸、10-20mL乙腈、1-3mL 濃度3mol/L 的鹽酸混勻。

5.根據權利要求1所述鉍酸鈣/氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于，步驟3）中，取1.5-17.7g Bi(NO₃)₃·5H₂O、0.1-1.5g Ca(NO₃)₂、0.2-2.2g 二乙烯三胺五乙酸、0.2-0.5g乙二胺四乙酸溶解于20-50mL濃度0.5 mol/L的硝酸中；旋涂時勻膠機以800rpm的速度10-30s旋涂均勻。

6.采用權利要求1至5任一所述制備方法制備得到的鉍酸鈣/氧化鎢復合光電極。

7.權利要求6所述鉍酸鈣/氧化鎢復合光電極在光電催化水分解中的應用。