[發明專利]鉍酸銅/氧化鎢復合薄膜材料、制備方法及在光催化二氧化碳制甲烷中的應用

有效

• 申請號: 201910230998.7
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109772357B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 王吉超;史維娜;婁慧慧;侯玉霞;李英;陳夢娟;崔增輝;王文霞
• 申請（專利權）人: 河南科技學院;新鄉學院
• 主分類號: B01J23/888
• 分類號: B01J23/888;B01J37/10;B01J37/08;B01J35/06;C07C1/12;C07C9/04
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新;楊海霞

1.一種鉍酸銅/氧化鎢復合薄膜材料在光催化二氧化碳制甲烷中的應用，其特征在于，所述鉍酸銅/氧化鎢復合薄膜材料經下述步驟制備獲得：

1）制備WO₃種子層：

將鎢酸與雙氧水混合后，于50-80℃回流攪拌1.5-3.5小時得到鎢酸溶液，然后旋涂于潔凈的FTO導電玻璃表面，于450-600℃保溫1-3小時，得到負載WO₃種子層的FTO導電玻璃；

2）水熱制備片狀WO₃薄膜：

取部分步驟1）中的鎢酸溶液與乙腈、鹽酸混勻獲得溶液A，然后將步驟1）得到的負載WO₃種子層的FTO導電玻璃置于溶液A中，密封條件下于180-200℃保溫6-10小時，自然冷卻至室溫，取出FTO導電玻璃并清洗、烘干，然后于450-600℃保溫1-3小時，自然冷卻至室溫，即獲得WO₃薄膜；

3）CuBi₂O₄/WO₃復合薄膜：

將Bi(NO₃)₃·5H₂O和Cu(NO₃)₂·3H₂O溶解在硝酸中，調節pH值至2.5-3.5之間，然后旋涂在步驟2）得到的WO₃薄膜表面，再于550-650℃保溫10-24小時，自然冷卻至室溫，即得。

2.根據權利要求1所述鉍酸銅/氧化鎢復合薄膜材料在光催化二氧化碳制甲烷中的應用，其特征在于，步驟1）中，將2.0-4.0 g鎢酸與50-100mL濃度30%的雙氧水混合；旋涂時勻膠機以2000 rpm的速度旋涂10-30s。

3.根據權利要求1所述鉍酸銅/氧化鎢復合薄膜材料在光催化二氧化碳制甲烷中的應用，其特征在于，步驟1）中，潔凈的FTO導電玻璃經下述預處理獲得：將FTO導電玻璃依次用乙醇、去離子水于400W超聲清洗30-60min，然后氮氣吹干，置于150W長弧汞燈下照射30-60min，即可。

4.根據權利要求1所述鉍酸銅/氧化鎢復合薄膜材料在光催化二氧化碳制甲烷中的應用，其特征在于，步驟2）中，取2-10 mL步驟1）中的鎢酸溶液與10-20mL乙腈、1-3mL 3mol/L鹽酸混合均勻。

5.根據權利要求1所述鉍酸銅/氧化鎢復合薄膜材料在光催化二氧化碳制甲烷中的應用，其特征在于，步驟3）中，將1.6-9.6 g Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.4-2.4 g Cu(NO₃)₂·3H₂O溶解在20-50mL 5mol/L的硝酸中；旋涂時勻膠機以800 rpm的速度旋涂10-30s。