[發明專利]含氟硝基酚廢水的預處理方法

在審

• 申請號: 201910229176.7
• 申請日: 2019-03-25
• 公開（公告）號: CN109809508A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 周波;陳曙;楊蘇軍;賈濤
• 申請（專利權）人: 利爾化學股份有限公司;廣安利爾化學有限公司
• 主分類號: C02F1/00
• 分類號: C02F1/00;C02F103/36;C02F101/34;C02F101/38;C02F101/36
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

本發明涉及含氟硝基酚廢水的預處理方法，屬于農藥化工領域。本發明解決的技術問題是含氟硝基酚廢水生化處理難以實現、濃縮富集處理過程不安全問題突出。本發明公開了含氟硝基酚廢水的預處理方法，先調節廢水pH，然后在一定溫度下進行熱降解，最后利用液相色譜對降解后廢水進行檢測。本發明使含氟硝基酚類有機物熱降解為較為安全的可進一步深度處理的物質，操作安全，無爆炸風險。

技術領域

本發明屬于農藥化工領域，具體涉及含氟硝基酚廢水的預處理方法。

背景技術

丙炔氟草胺是1993年由日本住友化學工業株式會社上市的一種選擇性除草劑，主要針對禾本科雜草和闊葉雜草，用于大豆、甘蔗和棉花等作物的除草，除草效果良好，即使針對轉基因大豆和棉花的抗草甘膦雜草也有很好的去除效果，市場前景廣闊，未來可能會占據除草劑市場的大量份額。

2.4-二氟-二硝基苯是合成丙炔氟草胺的一種重要中間體，在合成和應用該中間體時會發生水解副反應，產生含硝基酚廢水。由于硝基酚屬急性毒性物質，且對大多數微生物都有毒害作用，很難找到適合的微生物對其進行降解，生化處理難以實現。

硝基是吸電子基團，由于與芳環相共軛而使芳環鈍化，但硝基對其鄰對位上的取代基有明顯的致活作用，硝基越多“致活作用越強”，這就是堿催化致爆的內因。堿催化致爆是因為，在硝基酚廢水處理過程中，了便于后續處理，對酸性硝基化合物往往需要進行中和，在堿的作用下，硝基的鄰對位導入羥基，經異構化產生鄰或對硝基醌，最后形成具有爆炸不穩定性的酸式硝基醌鹽。所以含硝基酚廢水通過濃縮富集等方法處理存在著很大的安全隱患，且近年來由于硝基酚引發的慘痛事故層出不窮。因此，安全有效地處理硝基酚類有機物就顯得尤為重要。

發明內容

本發明解決的技術問題是含氟硝基酚廢水生化處理難以實現、濃縮富集處理過程不安全問題突出。

本發明解決上述問題的技術方案是提供含氟硝基酚廢水的預處理方法，包括如下步驟：先調節廢水pH，然后在一定溫度下進行熱降解。

其中，含氟硝基酚廢水為以2,4-二氟二硝基苯為原料進行醚化反應后產生的廢水。具體是指在丙炔氟草胺的合成工藝中，涉及到的反應為2,4-二氟二硝基苯與HOCH2COOR(R表示烷基)反應，從而將其中一個氟原子醚化。

其中，預處理前控制硝基酚類有機物在廢水中的質量濃度不超過7％。

其中，加入堿調節廢水pH大于7。

其中，堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的至少一種。

其中，堿的加入量為廢水重量的1％～3.5％。

其中，控制熱降解反應溫度在100～300℃。

作為優選的，控制熱降解反應溫度在160～200℃。

其中，控制熱降解反應時間在3～5h。

其中，控制熱降解反應壓力在6～16bar。

本發明的有益效果：

本發明通過加入堿調節廢水pH，利用硝基的氧化性和苯氧負離子的不穩定性，在一定溫度壓力條件下自氧化還原，從而使硝基酚類有機物熱降解為較為安全的可進一步深度處理的物質；本發明控制廢水中有機物在一定濃度，同時對堿的加入量、反應溫度壓力進行合理的控制，使反應熱和反應速率可控，保證了工藝的安全性，操作安全，無爆炸風險；本發明無需氧化劑，且可利用自身反應熱，操作簡便、綠色、節能。

具體實施方式

本發明提供含氟硝基酚廢水的預處理方法，包括如下步驟：先調節廢水pH，然后在一定溫度下進行熱降解。

其中，本發明對于含氟硝基酚廢水進行預處理，尤其針對以2,4-二氟二硝基苯為原料進行醚化反應后產生的廢水，其中主要含有的有機物為單酚雙酚硝基酚取代物