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[發明專利]一種同時檢測水體中多類持久性有機物的方法在審

專利信息
申請號: 201910228166.1 申請日: 2019-03-25
公開(公告)號: CN109856285A 公開(公告)日: 2019-06-07
發明(設計)人: 朱婷婷;鄧臣;胡蓉 申請(專利權)人: 深圳市環境科學研究院
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 代理人: 唐致明
地址: 518100 廣東省深圳*** 國省代碼: 廣東;44
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 持久性有機物 預處理 多溴聯苯醚 固相萃取柱 檢測 多環芳烴 多氯聯苯 固相萃取 水樣 水體 氣質聯用檢測 氣質聯用儀 樣品預處理 檢測領域 水樣過濾 凈化 標準品 四級桿 替代物 洗脫劑 洗脫液 正己烷 丙酮 混勻 內標 洗脫
【說明書】:

發明公開了一種同時檢測水體中多類持久性有機物的方法,所述持久性有機物包括多氯聯苯、多溴聯苯醚和多環芳烴,包括以下步驟:(1)樣品預處理:取待測水樣過濾,加入持久性有機物的標準替代物和內標標準品,混勻得到預處理水樣;(2)固相萃取:將預處理水樣導入固相萃取柱進行固相萃取,對固相萃取柱進行干燥和利用洗正己烷和丙酮進行洗脫;(3)凈化:利用Florisil柱對干燥后的洗脫液進行凈化;(4)氣質聯用檢測;(5)計算持久性有機物的含量。本發明通過選擇合適的洗脫劑和采用三重四級桿氣質聯用儀,實現了對多氯聯苯、多溴聯苯醚和多環芳烴的同時檢測,并且檢測限均較低,在持久性有機物檢測領域具有重大的意義。

技術領域

本發明涉及持久性有機物的檢測領域,尤其是涉及一種同時檢測水體中多類持久性有機物的方法。

背景技術

工農業生產和人類活動涉及的有機化學品種類繁多,如多氯聯苯(PCBs)、多溴聯苯醚(PBDEs)、多環芳烴(PAHs)等等。盡管這些物質在環境中的濃度較低,但其毒性強、難降解,對水生生物、人體等均有長期強烈的毒害作用,已引起國內外廣泛重視。

目前歐美很多國家在各種環境介質和人體中均檢測出PCBs、PBDEs、PAHs等微量有機物,隨著城市快速擴張、經濟飛躍發展和人口急劇增長,各類污染物的總量還在持續增加。2006年,國家發展改革委會同水利部、建設部、衛生部等部門開展了全國主要城市飲用水水源地有機污染物調查工作,目前已見報道的有上海黃浦江上游水源保護區、湘江長沙段飲用水水源保護區、黑龍江省6個水源地、丹江口水庫等,發現在這些水源地存在不同程度的有機污染物殘留,而丹江口水庫水體中微量有機污染物種類多達220種,其中有68種被我國國家環保總局列入優先控制污染物的黑名單中,有129種被美國國家環保局列入黑名單中。

目前,由人為活動引入飲用水源的微量有機污染物已嚴重威脅飲水安全。隨著檢測技術的發展,飲用水源逐漸被檢測出持久性有機污染物(POPs)、內分泌干擾物(EDCs),“第三代有機污染物”藥品和個人護理用品(PPCPs)等有機物,這類污染物在ng/L或μg/L數量級即具有致畸、致癌、致突變、破壞或抑制神經系統和免疫系統、干擾內分泌和使人體產生細菌耐藥性等危害,成為21世紀影響人類健康、持續繁衍和生存的重大問題。我國環保部公布的水中優先控制污染物黑名單中共有15類69種有害化學污染物,其中有機毒物為58種,這些污染物大多具有“三致性”、長效性和不可逆性,而且這類有機污染物檢出量在逐年增加。我國城市飲用水源主要以大江大河和湖泊為主,由于外界的干擾,全國七成以上的河流湖泊遭受到不同程度的污染。據不完全統計,我國50%左右的重點城市飲用水源不能滿足標準,全國將近40%的河段不適合作為飲用水源,城市居民的飲用水安全無法得到保障。因此建立一套完整的飲水水源水體中多類持久性有機物同時分析的檢測方法,以適應對飲用水源水體中多類持久性有機物的污染情況調查及去除狀況研究,對于保障居民身體健康和區域生態環境安全,制定符合國情和地方的持久性有機物的污染控制策略和消除措施,有著重要的指導意義。但現有技術大多只針對特定的某一種持久性有機物的檢測進行研究,還未有同時檢測多類持久性有機物的方法,此外由于不同類的持久性有機物結構不同,在同一檢測體系中同時檢測出多類物質存在技術上的難度,尤其是待檢測的物質含量處于微量或痕量時檢測難度更高。

發明內容

針對現有技術的不足,本發明所要解決的技術問題是提供一種同時檢測水體中多類持久性有機物的方法,能夠同時檢測多氯聯苯、多溴聯苯醚和多環芳烴,節約了檢測的時間成本,在持久性有機物檢測領域具有重大的意義。

本發明所采取的技術方案是:

本發明提供一種同時檢測水體中多類持久性有機物的方法,所述持久性有機物包括多氯聯苯、多溴聯苯醚和多環芳烴,包括以下步驟:

(1)樣品預處理:取待測水樣過濾,加入所述持久性有機物的標準替代物和內標標準品,混勻得到預處理水樣;

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