[發明專利]一種用于鋰鈉電池負極的納米花狀的二硫化鉬材料的制備方法在審
| 申請號： | 201910225167.0 | 申請日： | 2019-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN109956500A | 公開（公告）日： | 2019-07-02 |
| 發明（設計）人： | 孫曉紅;郭金澤;鄭春明 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C01G39/06 | 分類號： | C01G39/06;B82Y40/00;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 天津一同創新知識產權代理事務所(普通合伙) 12231 | 代理人： | 王麗 |
| 地址： | 300350 天津市津南區海*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二硫化鉬 納米花狀 電池負極 鋰鈉 制備 十六烷基三甲基溴化銨 二硫化鉬納米片 二水合鉬酸鈉 表面活性劑 聚四氟乙烯 鈉離子電池 水熱反應釜 循環穩定性 負極材料 溶液轉移 水熱反應 隨爐冷卻 碳化處理 反應物 管式爐 結晶性 納米片 配置的 溶液滴 石英舟 稀鹽酸 硫脲 內襯 水中 離子 洗滌 溶解 取出 | ||
1.一種用于鋰鈉電池負極的納米花狀的二硫化鉬材料的制備方法，其特征是步驟如下：
1).將二水合鉬酸鈉溶解在去離子水中攪拌，制備得濃度為0.02-0.09mol/L的鉬酸鈉水溶液；
2).將硫脲加入到步驟1)所配置的溶液中，硫脲水溶液摩爾濃度與鉬酸鈉水溶液摩爾濃度比為1.5：1.0-2.5:1.0，攪拌，加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，其中加入十六烷基三甲基溴化銨的摩爾濃度與鉬酸鈉水溶液摩爾濃度比為0.5：1.0-1:1.0，攪拌得到溶液；
3).向步驟2)所得的溶液滴加稀鹽酸調節pH的范圍為1-7，繼續攪拌；
4).將步驟3)所得溶液轉移到聚四氟乙烯水熱反應釜內襯中，并使用不銹鋼反應釜密封后，進行水熱反應；隨爐冷卻至常溫，取出反應物，用無水乙醇和去離子水離心洗滌，真空干燥，得到納米花狀結構的二硫化鉬材料；
5).將步驟4)所得的材料放在石英舟內，然后將石英舟放在通有Ar氣體的管式爐中碳化處理，隨爐冷卻至室溫，得到結晶性良好的納米花狀結構的二硫化鉬材料。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟1)、步驟2)或步驟3)中攪拌轉速200-400r/min，攪拌時間0.5-1h。
3.如權利要求1所述的方法，其特征是所述中步驟4)水熱反應條件：加熱到180-220℃，保溫12-36h。
4.如權利要求1所述的方法，其特征是所述中步驟4)中用無水乙醇和去離子水離心洗滌6-8次，真空干燥10-12h。
5.如權利要求1所述的方法，其特征是所述中步驟5)中碳化處理條件是：升溫速率為2-5℃/min，在700-900℃下保溫2-5h。
6.權利要求1的方法制備得納米片組裝納米花狀結構的二硫化鉬材料，二硫化鉬納米片的厚度為10-20nm，長度在100-200nm，小尺寸的二硫化鉬納米片相互搭接，形成三維花狀結構。
7.權利要求1的方法制備得納米片組裝納米花狀結構的二硫化鉬材料用于鋰離子電池或鈉離子電池負極。
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