[發明專利]試驗水中的總有機碳的測量方法及其測量裝置

有效

• 申請號: 201910224004.0
• 申請日: 2019-03-22
• 公開（公告）號: CN110320313B
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 矢野兼吉
• 申請（專利權）人: 愛科羅株式會社
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N21/3504
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

一種試驗水中的總有機碳的測量方法，將試驗水注入燃燒管中，在使通過將灌裝在燃燒氣或載氣儲存罐中的儲存水排出而生成的載氣流動的狀態下對燃燒管進行加熱控制，在干燥工序后，提高燃燒管內的溫度，并使所干燥的有機碳燃燒，將燃燒氣引導至燃燒氣儲存罐，利用通過注入純水而生成的高壓蒸汽對燃燒管的內部進行清潔化，并且使在清潔化工序中除去的有機碳燃燒并氧化，將生成的燃燒氣引導至燃燒氣儲存罐并將燃燒氣擠壓至紅外儀中以測量二氧化碳氣體濃度，或者將生成的燃燒氣引導至紅外儀以測量二氧化碳氣體濃度。

技術領域

本發明涉及一種對試驗水(也稱為“樣品水”)中所含的雜質、特別是總有機碳(以下簡稱為“TOC”(total organic carbon))的量進行測量的方法，特別是涉及一種無需時間或勞力地在TOC測量期間對燃燒管內部有效地進行清洗并且對試驗水中的TOC準確且高精度地進行測量的方法、以及用于該方法的TOC測量裝置。

背景技術

與BOD(“生化需氧量”(biochemical oxygen demand)的簡稱)和COD(“化學需氧量”(chemical oxygen demand)的簡稱)同樣，TOC是具有代表性的水質指標之一。TOC測量通常被使用和應用于制藥用水(純凈水、注射用水)的管理、自來水的水質控制、以及工廠廢水的管理，并且根據各種用途來規定TOC測量項目。然而，希望更準確、方便且廉價地對例如環境水(雨水、河水、地下水、湖水、池水、井水等)、洗滌水、生活污水、工業用水、廢水、冷卻水、海水等各種樣品水中的TOC進行測量。

作為TOC測量方法，眾所周知的是燃燒氧化法、濕式氧化法、以及兩步濕式氧化法。

在UV濕式氧化法中，從樣品水中除去無機碳(以下簡稱為“IC”(inorganiccarbon))后，通過UV照射使TOC氧化(包括使用氧化劑)以生成二氧化碳，利用載氣將所生成的二氧化碳氣體輸送至二氧化碳濃度檢測器，并對其濃度進行測量(參見專利文獻1)。

在兩步濕式氧化法中，氧化有機碳有兩步，利用羥基自由基的基礎氧化階段為第一步，利用臭氧氧化的TOC氧化階段為第二步。該氧化法的特征在于實現了相對大容量的氧化，并且由于對反應管物損壞因而能夠進行含鹽樣品水的氧化。

相比之下，在燃燒氧化法中，作為第一工序(總碳量的測量工序)，基本上將樣品水與已除去CO₂的清潔化空氣或氧氣一起輸送至燃燒管(通常使用石英管)，并將其加熱至900℃～950℃，并將碳含物氧化成二氧化碳，其中在燃燒管中填充有氧化催化劑(鉑、鈀、氧化鈷等)；并且利用紅外光譜儀等對該二氧化碳進行測量，從而確定總碳含量。接著，作為第二工序(IC除去工序)，執行樣品水中的IC測量；即，向樣品水中加入一定量的酸(鹽酸、硫酸、磷酸等氧化催化劑)，并將其輸送至被加熱至大約150℃的加熱燃燒管并將其氧化成二氧化碳。接著，利用紅外光譜儀等對二氧化碳進行測量以獲得IC量。接著，作為第三工序(TOC的測量工序)，從總碳量中減去IC量以獲得總有機碳量。當然，IC除去工序也可以在燃燒氧化工序之前進行。

作為采用該燃燒氧化法的TOC測量裝置，已知一種TOC測量裝置，其具有測量部，該測量部包括針對樣品水的IC除去部、IC除去后的樣品水注入部、載氣供應部、滴落部、配備有填充有催化劑并被加熱至600℃～900℃的燃燒管的燃燒氧化部、以及CO₂檢測器等(參見專利文獻2)。

另外，作為可特別適用于具有相對大量水分的樣品的TOC分析儀，開發出了一種TOC儀。在該TOC儀中，在用于對樣品進行燃燒氧化的高溫燃燒型電爐(放置有氧化催化劑，并被加熱至900℃的管式電爐)的前段設置有用于蒸發水的圓柱形電爐，該圓柱形電爐被設定為使水分蒸發的溫度(100℃～150℃)，并且在燃燒氧化爐的后段設有溫度檢測器，樣品中的水分在水分蒸發爐中被轉化為水蒸汽，通過溫度檢測器檢測蒸汽的通過，然后將樣品輸送至燃燒氧化爐。燃燒氧化爐和水分蒸發爐可以配置有兩個獨立的并排布置的爐。或者，也可以僅設置燃燒氧化爐，并通過在前段將燃燒氧化爐內的溫度設定為100℃～150℃而將其用作水分蒸發爐(參見專利文獻3)。