[發明專利]一種Cs4

有效

• 申請號: 201910223617.2
• 申請日: 2019-03-22
• 公開（公告）號: CN111718714B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 鄒勝晗;于立成;劉永升;洪茂椿
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;H01L33/26
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 聶稻波;呂少楠

1.Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

S1、制備銫前驅體溶液：將碳酸銫、油酸和十八烯混合得到混合物一，在惰性氣體保護下將混合物一加熱，使碳酸銫溶解，得到銫前驅體溶液；

S2、制備溴化鉛和溴化亞錫前驅體溶液：將溴化鉛和溴化亞錫與油酸、油胺和十八烯混合得到混合物二，在惰性氣體保護下將其加熱，使溴化鉛和溴化亞錫溶解，得到溴化鉛和溴化亞錫前驅體溶液；

S3、將所述銫前驅體溶液加入到所述溴化鉛和溴化亞錫前驅體溶液中，所述溴化鉛和溴化亞錫前驅體溶液的溫度為140～170℃，所述銫前驅體溶液的溫度為100～130℃，所述加入的方式采用注射方式，反應1～10分鐘，待反應時間到達，立即將反應物置于冰水浴處理冷卻至室溫，離心得到所述Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料；

制備得到的所述Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料為錫摻雜的三方相Cs₄PbBr₆納米顆粒，其以化學式Cs₄PbBr₆:Sn表示，所述Sn的含量為1～20mol％；

所述Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料呈現藍光發光。

2.根據權利要求1所述Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料的制備方法，其特征在于，在S1中，所述加熱達到的溫度為100～150℃；達到加熱溫度后保溫20～90分鐘。

3.根據權利要求1所述Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料的制備方法，其特征在于，在S1中，所述碳酸銫和油酸的摩爾體積比為0.5～5mmol/mL。

4.根據權利要求1-3任一項所述Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料的制備方法，其特征在于，在S1中，所述油酸和十八烯的體積比為0.5～3:10。

5.根據權利要求1所述Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料的制備方法，其特征在于，在S2中，所述加熱達到的溫度為100～150℃；達到加熱溫度后保溫20～90 分鐘。

6.根據權利要求1或5所述Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料的制備方法，其特征在于，在S2中，所述溴化鉛和溴化亞錫(SnBr₂)的摩爾比為0.5～3:4；

所述溴化鉛和油酸的摩爾體積比為0.05～2mmol/mL；

所述油酸、油胺和十八烯的體積比為0.5～3:0.5～3:10。

7.根據權利要求1所述Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料的制備方法，其特征在于，在S3中，所述溴化鉛和溴化亞錫前驅體溶液中的錫與所述銫前驅體溶液中的銫的摩爾比為1:10～50。

8.根據權利要求1或7所述Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料的制備方法，其特征在于，在S3中，所述溴化鉛和溴化亞錫前驅體溶液與所述銫前驅體溶液的體積比為(10-25):1。

9.權利要求1-8任一項所述方法制備得到的Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料。

10.根據權利要求9所述的Cs₄PbBr₆零維鈣鈦礦納米材料，其特征在于，所述Cs₄PbBr₆:Sn納米顆粒的平均粒徑為10～25nm。