[發明專利]一種復合結構二氧化硅納米磨粒的制備方法

在審

• 申請號: 201910219630.0
• 申請日: 2019-03-22
• 公開（公告）號: CN109796935A
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 張振宇;孟凡寧;郜培麗
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

本發明提供一種復合結構二氧化硅納米磨粒的制備方法，屬于超精密加工技術領域。首先使用無水乙醇、去離子水、氨水、正硅酸四乙酯制備硅溶膠，使用無水乙醇和去離子水混合溶液將硅溶膠稀釋，加入一定量十六烷基三甲基溴化銨，室溫下攪拌和超聲。然后，滴加無水乙醇與TEOS的混合溶液，反應2小時，進行抽濾、反復清洗、干燥，并使用馬弗爐進行高溫煅燒，可得到復合結構二氧化硅納米磨粒。本發明方法快捷、高效、高產，適用于企業的批量化生產復合結構二氧化硅納米磨粒。

技術領域

本發明屬于超精密加工技術領域，涉及一種復合結構二氧化硅納米磨粒的制備方法。

背景技術

化學機械拋光(CMP)具有獨特的化學和機械效應的結合，從原子水平上去除材料，獲得超光滑和超低損傷表面，該技術廣泛應用于半導體、微電子和光電等行業?；瘜W機械拋光液中磨粒的性能是影響化學機械拋光質量和拋光效率的重要因素之一。

近年來，隨著交叉學科在不同領域的廣泛應用，使用化學手段制備新型復合化學機械拋光液磨粒也得到大力發展，文獻中提到制備復合結構二氧化硅磨粒超過10個小時，耗時太長，效率較低。并且還需要提前制備實心二氧化硅納米球作為模板，制備過程繁瑣復雜，需要耗費大量的人力和財力。不適合工業化大批量生產。因此，采用一種復合結構二氧化硅納米磨粒的制備方法，不僅能節約大量的人力和財力，還能大大縮短了反應時間，為工業化大批量生產節約大量成本。

發明內容

本發明目的是提供一種復合結構二氧化硅納米磨粒的制備方法，可以快捷、高效、高產地制備出復合結構二氧化硅納米磨粒。

本發明的技術方案：

一種復合結構二氧化硅納米磨粒的制備方法，步驟如下：

(1)使用無水乙醇、去離子水、氨水、正硅酸四乙酯(TEOS)在室溫下合成硅溶膠；無水乙醇和去離子水按照質量比為1:2～3配制混合溶液，用混合溶液將硅溶膠稀釋，控制硅溶膠與混合溶液質量比為1:5～8，攪拌2～5分鐘得到溶液A；

(2)將溶液A進行超聲振動2～5分鐘，加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)控制CTAB的添加量為TEOS質量的0.6-0.8倍，常溫下攪拌25分鐘，超聲振動5分鐘；在攪拌條件下滴加無水乙醇與TEOS的混合溶液，控制乙醇和TEOS質量比為2:1，TEOS的質量根據需要尺寸自行調節，室溫下攪拌2～4小時，得到二氧化硅復合結構的溶液B；

(3)將溶液B進行抽濾，使用無水乙醇和去離子水交替清洗三次，得到樣品C；將樣品C干燥，得到樣品D；將樣品D煅燒，得到單分散的復合結構二氧化硅納米磨粒。

本發明的有益效果：

(1)本發明方法反應時間不超過5小時，其中包括2小時制備硅溶膠，大大縮短了制備復合結構二氧化硅納米磨粒的時間；

(2)本發明方法不需要提前制備實心二氧化硅球作為模板，一步到位合成復合結構二氧化硅納米磨粒，既節省了中間過程消耗掉的藥品，又避免中間過程導致的樣品損失。因此，本發明方法適用于企業的批量化生產。

附圖說明

圖1為實施例1復合磨粒透射電子顯微鏡圖；

圖2為實施例1復合磨粒掃描電子顯微鏡圖；

圖3為實施例2復合磨粒透射電子顯微鏡圖。

具體實施方式

以下結合附圖和技術方案，進一步說明本發明的具體實施方式。

實施例1

(1)稱取50g去離子水和50g無水乙醇放入150ml錐形瓶中，在磁力攪拌器下以300r/min攪拌，使乙醇和去離子水混合均勻；