[發明專利]一種粘土研磨方法

在審

• 申請號: 201910219491.1
• 申請日: 2019-03-22
• 公開（公告）號: CN109772527A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 吳燕輝;歐金福
• 申請（專利權）人: 泉州歐米克生態建材科技有限公司
• 主分類號: B02C17/10
• 分類號: B02C17/10;B02C23/06;B02C17/20
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• 代理人: 暫無信息

1.一種粘土研磨方法，其特征在于，將粘土原料0.5t、水0.6噸、鋼球1.5t以質量比1：1.2：3置于臥式滾筒球磨機中，同時加入一定質量的粘土助磨劑，設定轉速為36～38r/min，濕磨6小時以上。

2.如權利要求1所述的一種粘土研磨方法，其特征在于，所述鋼球為以質量比3：4：3進行級配的Ф120mm、Ф80mm、Ф40mm三種規格的鋼球。

3.如權利要求1所述的一種粘土研磨方法，其特征在于，所述粘土為高嶺土、葉臘石粘土或伊利石粘土。

4.如權利要求1所述的一種粘土研磨方法，其特征在于，所述粘土助磨劑的制備由以下方法制備得到：

堿木質素純化：將堿木質素加入至由1,4-二氧六環和水配制的混合溶劑中，輕微加熱以促進溶解，調節pH至5.0～5.5，然后劇烈攪拌后靜置，再將溶液進行離心分離，得到的固體樣品經真空干燥后得到純化的堿木質素；

微生物發酵：制備黃孢原毛平革菌菌液及培養液；將經純化的堿木質素堆于發酵槽內并翻勻，在翻勻過程中依次將培養液、黃孢原毛平革菌菌液均勻地噴灑于堿木質素上，然后在通風條件下發酵得到發酵料；

發酵料純化：將發酵料加入至由1,4-二氧六環和水配制的混合溶劑中，輕微加熱后過濾，調節濾液的pH至5.0～5.5，然后劇烈攪拌后靜置，再將溶液進行離心分離，得到的固體樣品經真空干燥后得到純化的發酵料；

磺化：將純化后的發酵料轉移至反應罐內磺化后用稀鹽酸調節pH值至2.0后離心分離得沉淀物，然后將沉淀物多次水洗后轉移至燒杯內；

堿化：在85℃～90℃下，逐漸加入氫氧化鈉溶液直至沉淀物溶解，然后將溶液濃縮、冷卻結晶得即得到粘土助磨劑。

5.如權利要求4所述的粘土研磨方法，其特征在于，所述堿木質素純化步驟為：將1,4-二氧六環和水配制的混合溶劑以質量比1.5～2:1配制成混合溶劑8～10kg，加入10kg堿木質素并輕微加熱以促進溶解，然后滴加3～5wt％的H₂SO₄溶液pH至5.0～5.5，然后劇烈攪拌2～5min后靜置3～4h，再將溶液進行離心分離，取上層清液經薄膜蒸發濃縮以回收1,4-二氧六環，得到的固體樣品經真空干燥后得到純化的堿木質素。

6.如權利要求4所述的粘土研磨方法，其特征在于，所述微生物發酵步驟為：在1L馬鈴薯提取液中溶解100～150g Na₂HPO₄，40～80g KH₂PO₄，20～30g NaCl、10～20g NH₄Cl及300～400g葡萄糖后得到培養液；將經純化的堿木質素堆于發酵槽內并翻勻，在翻勻過程中依次將所述馬鈴薯提取液、黃孢原毛平革菌菌液均勻噴灑于堿木質素上，然后在通風條件下發酵20～25天后得到發酵料，發酵過程中每3～5天翻堆一次，翻堆的同時均勻噴灑質量分數為20～40wt％的葡糖糖溶液500～1000g。

7.如權利要求7所述的粘土研磨方法，其特征在于，黃孢原毛平革菌菌液由以下方法得到：將黃孢原毛平革菌從斜面上接種到500mL錐形瓶的馬鈴薯提取液體培養基中，制成菌懸液，恒溫37℃在搖床培養三至四天。

8.如權利要求7所述的粘土研磨方法，其特征在于，所述磺化步驟包括：(1)將純化后的發酵料轉移至反應罐內，加入100～150kg去離子水、40～50g固體氫氧化鈉，攪拌以溶解發酵料，將反應液溫度升溫至50～55℃，用0.1～0.3mol/L氫氧化鈉溶液和0.1～0.3mol/L鹽酸溶液調節pH至5.0～5.5，加入2～2.5kg的20％～30％過氧化氫、0.9～1kg的硫酸亞鐵反應50～70min，再加入100～120g固體氫氧化鈉終止反應；(2)繼續升溫至70～75℃并加入0.1～0.3mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至9.0，加入摩爾比為1:1～1:3的甲醛和二乙醇胺共400～450g，攪拌反應1～1.5h；(3)繼續升溫至90℃，加入3～4kg的亞硫酸鈉反應40～60min，然后靜置并冷卻至室溫，然后用0.1～0.3mol/L鹽酸調節pH值至2.0后離心分離得沉淀物，然后將沉淀物多次水洗后轉移至燒杯內。