[發明專利]規整球形碳酸鈣及其制備工藝

有效

• 申請號: 201910219330.2
• 申請日: 2019-03-21
• 公開（公告）號: CN109809457B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 王權廣;童張法;李立碩;廖丹葵;周文英;黃紹權;鐘玲萍;覃玲意;蒙楊平;黎聲鵬
• 申請（專利權）人: 廣西碳酸鈣產業化工程院有限公司;廣西大學
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 南寧勝榮專利代理事務所(特殊普通合伙) 45126
• 代理人: 鄧云書

1.一種規整球形碳酸鈣的制備方法，其特征在于：屬于氫氧化鈣碳化法制備球形碳酸鈣，它首先調制好氫氧化鈣漿液，然后向氫氧化鈣漿液中加入復合晶形控制劑并充分攪拌混合，調節初始碳化溫度后通入二氧化碳氣體碳化，得到碳酸鈣漿液經脫水、干燥、粉碎、篩分即得規整球形碳酸鈣，所述規整球形碳酸鈣的晶型為球霰石晶型與方解石晶型的混合晶型，球霰石晶型含量占50%以上，方解石晶型含量占50%以下，規整球形碳酸鈣粒徑300-900納米，所述的制備方法包括以下步驟：

1)石灰消化、精制并調制成氫氧化鈣漿液；

2)在帶攪拌碳化裝置中，向調制好的氫氧化鈣漿液中加入復合晶形控制劑并攪拌均勻；

3)氫氧化鈣漿液調節初始碳化溫度后通入二氧化碳氣體進行碳化反應，pH低于7時判定反應結束，停止通入二氧化碳氣體；

4)碳化反應結束后經脫水、烘干、粉碎、篩分即得到規整球形碳酸鈣；

步驟1）中石灰的消化，為直接用水消化，或者將水跟甲醇或者乙醇混合后進行消化，或者將水、甲醇、乙醇混合后進行消化，或者是規整球形碳酸鈣制備過程中脫水得到的清液用于消化；石灰消化精制后加入甲醇和/或乙醇調制氫氧化鈣漿液中氫氧化鈣含量4-16%，氫氧化鈣漿液中甲醇或者乙醇或者二者的混合物的加入量為氫氧化鈣漿液質量的25-80%；

步驟2）中在調制好的氫氧化鈣漿液中加入復合晶形控制劑，復合晶形控制劑分為兩個組分，一個組分是碳酸鈣晶形導向劑，另一個是組分是形貌控制劑；晶形導向劑作為將球霰石晶體凝結成球的凝聚劑，形貌控制劑作為球形碳酸鈣形貌調控劑調節碳酸鈣顆粒形貌趨向于完整球形；所述晶形導向劑為經過加熱熟化的可溶性淀粉漿液、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯苯磺酸鈉、聚乙烯亞胺中的一種或者多種的復合物，加入的晶形導向劑的量為氫氧化鈣固體含量的1-6%；所述形貌控制劑為聚丙烯酸鈉、聚山梨酯、聚天冬氨酸鈉、失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或多種復合物；加入的形貌控制劑的量為氫氧化鈣固體含量的0.6-10%；

步驟3）中調節初始碳化溫度3-40℃，在開啟攪拌狀態下通入含二氧化碳體積濃度20-100%的氣體進行碳化反應至pH低于7停止通入氣體結束碳化；

步驟3）中停止通入二氧化碳氣體結束碳化后停止攪拌等待漿液形成凝膠，形成凝膠之后等待凝膠溶化或者適當加熱加速凝膠溶化；漿液pH低于7屬于過碳化形成碳酸鈣和碳酸氫鈣混合漿液，在停止通入氣體后，凝膠溶化過程中會有碳酸氫鈣分解形成碳酸鈣和二氧化碳氣體釋放出來形成氣泡；

凝膠溶化之后通過過濾或者離心脫水得到碳酸鈣濾餅，濾餅經過干燥、粉碎、篩分即得到規整球形碳酸鈣。

2.根據權利要求1所述的規整球形碳酸鈣的制備方法，其特征在于：步驟4）中碳酸鈣漿液脫水得到的濾液經沉淀、過濾、澄清處理后回收循環利用。