[發(fā)明專利]一種兼香型白酒中風味化合物的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910219084.0
• 申請日: 2019-03-21
• 公開（公告）號: CN109959734A
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方尚玲;周容;陳茂彬;李可心;宋慶怡
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北工業(yè)大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 彭勁松

本發(fā)明公開了一種兼香型白酒中風味化合物的檢測方法，屬于白酒風味物質(zhì)分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法利用液液萃取方法結(jié)合氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對兼香型白酒中進行分析檢測，從而確定了兼香型白酒中的風味物質(zhì)。通過在現(xiàn)有的液液萃取操作步驟上進行改進，同時使用了適合用于檢測兼香型白酒的萃取劑，既減少了物質(zhì)的損失又提高了實驗效率。該方法較精確地完成了對兼香型白酒微量風味成分的分離濃縮，針對兼香型白酒建立了系統(tǒng)的樣品前處理及分析方法。對白酒的酒體風味構(gòu)成有了更清晰的認識，為兼香型白酒進一步完成風味分析打下堅實的基礎(chǔ)，對提高白酒品質(zhì)有重要意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于白酒風味分析技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及兼香型白酒中風味化合物的檢測方法。

背景技術(shù)

中國傳統(tǒng)白酒是以富含淀粉質(zhì)的糧谷類為原料，以中國酒曲為糖化發(fā)酵劑，白酒中乙醇和水占總量的98％～99％，而溶于其中的酸、酯、醇、醛等種類較多的微量有機化合物僅占總量的1％～2％，包括揮發(fā)性成分、半揮發(fā)性成分和非揮發(fā)性成分，它們作為白酒的呈香、呈味物質(zhì)，其種類、含量及比例關(guān)系決定著白酒的風格和質(zhì)量。

白酒風味物質(zhì)是白酒研究的核心主題，自從20世紀60年代初期的茅臺試點以來，開始對白酒揮發(fā)性成分進行檢測，作為后半個世紀以來研究中國白酒的重要課題。白酒微量成分的多樣性與復雜性研究過程中對樣品的處理需要十分謹慎。研究人員從直接進樣、頂空固相微萃取法和浸入式固相微萃取法、超臨界二氧化碳萃取法、吹掃捕集法、液液萃取方法等前處理技術(shù)的發(fā)展檢測到酒中的揮發(fā)性組分數(shù)由十多種上升到1000多種。由于液液萃取經(jīng)過反復多次萃取，分離出的微量成分數(shù)量較多，所以在白酒成分分析過程中得到了廣泛使用。目前，將液液萃取方法應用到兼香型白酒成分分析的前處理中還比較少。

另外，現(xiàn)有技術(shù)中白酒成分分析過程中采用的液液萃取存在酒精蒸餾時間長、使得揮發(fā)性物質(zhì)損失大的問題；而且現(xiàn)有的液液萃取所使用的萃取劑是否適合兼香型白酒成分分析的前處理還不得而知。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處而提供一種兼香型白酒中風味化合物的檢測方法。在借鑒現(xiàn)有的液液萃取操作步驟的基礎(chǔ)上，將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和調(diào)酸順序做調(diào)整，既在原有的蒸餾時間上縮短了一半，又減少了揮發(fā)性物質(zhì)的損失；同時在常用的萃取劑基礎(chǔ)上，找到了一種更適合用于檢測兼香型白酒的萃取劑；針對兼香型白酒建立了系統(tǒng)的樣品前處理及分析方法，較精確地完成了對兼香型白酒微量風味成分的分離濃縮，并采用GC-MS對各色譜峰進行了定性。對白酒的酒體風味構(gòu)成有了更清晰的認識，為兼香型白酒進一步完成風味分析打下堅實的基礎(chǔ)。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下：

第一方面，提供一種兼香型白酒中風味化合物的分析檢測方法，包括以下步驟：

1)取150mL的兼香型白酒用6mol/L硫酸調(diào)節(jié)該酒樣成酸性環(huán)境，即pH＝1；

2)在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀50℃下蒸發(fā)濃縮，去掉酒精成分；

3)加入氯化鈉固體顆粒至飽和，用20mL重蒸甲基叔丁基醚萃取其中酸性物質(zhì)，平行三次后混合，記為1號樣；

4)將萃取剩余后的酒樣用6mol/L氫氧化鈉調(diào)成堿性環(huán)境，即pH＝11；然后加入氯化鈉固體顆粒至飽和，用重蒸甲基叔丁基醚萃取其中的堿性物質(zhì)，平行三次后混合，記為2號樣；

5)再將萃取后的剩余液用硫酸調(diào)成中性，然后加入氯化鈉固體顆粒至飽和，用重蒸甲基叔丁基醚萃取其中中性物質(zhì)，平行三次后混合，記為3號樣；

6)最后三個樣品分別加入無水硫酸鈉，搖勻至硫酸鈉出現(xiàn)結(jié)晶狀態(tài)為止，封口后置于-20℃的冰箱內(nèi)干燥過夜；

7)將各萃取液過濾，氮吹濃縮至約0.5mL，最后用重蒸甲基叔丁基醚定容至5mL，再轉(zhuǎn)移到自動進樣瓶上機分析；

8)GC-MS分析