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[發明專利]一種分級結構磷化物、其制備方法和應用在審

專利信息
申請號: 201910217187.3 申請日: 2019-03-21
公開(公告)號: CN109956458A 公開(公告)日: 2019-07-02
發明(設計)人: 王得麗;劉旭坡;鄧邵峰;梁嘉寧;黃亭 申請(專利權)人: 華中科技大學
主分類號: C01B25/08 分類號: C01B25/08;B01J27/185;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06
代理公司: 華中科技大學專利中心 42201 代理人: 曹葆青;李智
地址: 430074 湖北*** 國省代碼: 湖北;42
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 磷化物 分級結構 制備方法和應用 電催化活性 電化學能源 過渡金屬鹽 中空納米球 材料領域 傳統模板 催化活性 高穩定性 活性位點 溶劑熱法 實驗過程 微觀形貌 電解水 多元醇 納米片 水熱法 固磷 殼層 組裝 暴露 外部
【權利要求書】:

1.一種分級結構磷化物,其特征在于,該磷化物為過渡金屬磷化物,其微觀形貌為直徑為500-1500nm的中空納米球,所述中空納米球外部為由納米片組裝的殼層,納米片厚度約為10-30nm。

2.如權利要求1所述的分級結構磷化物,其特征在于,所述過渡金屬磷化物包括二元磷化物或三元磷化物,所述二元磷化物為磷化鈷或磷化鎳,所述三元磷化物為磷化鎳鈷。

3.一種分級結構磷化物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將過渡金屬鹽和多元醇溶于溶劑中,得到混合溶液,加熱到130-190℃保溫5-10小時,反應結束后,洗滌、干燥后得到過渡金屬醇鹽納米球;

(2)將步驟(1)所得過渡金屬醇鹽分散在水中,加熱保溫3-10小時,水熱反應結束后,洗滌、干燥后得到分級結構氫氧化物;

(3)將步驟(2)所得分級結構氫氧化物和磷源分別置于加熱設備中不同的位置,且將所述磷源置于該加熱設備中的上游位置,在惰性氣氛中,該磷源熱分解產生的磷化氫氣體與所述分級結構氫氧化物混合反應,冷卻后得到分級結構磷化物。

4.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述過渡金屬鹽為過渡金屬硝酸鹽或過渡金屬醋酸鹽;所述多元醇為甘油、乙二醇或1,3-丙二醇;所述溶劑為異丙醇。

5.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述過渡金屬為鎳或鈷,所述過渡金屬鹽的濃度在所述混合溶液中的濃度為1-10mg/mL。

6.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述溶劑為異丙醇,且所述多元醇和異丙醇的體積比為1:5-1:8。

7.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述水熱反應溫度為110-190℃。

8.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述磷源為次亞磷酸鈉,所述分級結構氫氧化物與所述磷源的質量比為1:5-1:30。

9.如權利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述加熱設備加熱溫度為300-400℃。

10.如權利要求1或2所述的分級結構磷化物的應用,其特征在于,用作電催化析氫催化劑。

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