[發(fā)明專利]一種快速測定白酒中塑化劑含量的方法

有效

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• 申請日: 2019-03-21
• 公開（公告）號: CN109884145B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝逾群;萬端極;劉德富;張子蓬;陳水勝;王超;田超;張瑩;李祝;常鋒毅;汪淑廉;梅洪;葛紅梅
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/416
• 代理公司: 武漢帥丞知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42220
• 代理人: 朱必武;周瑾

本發(fā)明涉及一種快速測定白酒中塑化劑含量的方法，具體涉及利用電化學(xué)阻抗譜的原理實現(xiàn)白酒中塑化劑含量快速準(zhǔn)確的測定。本方法采用陰極恒電位極化的方法消除白酒中的干擾物質(zhì)（金屬離子），利用標(biāo)準(zhǔn)添加法測定電化學(xué)阻抗譜，得到白酒中塑化劑在電化學(xué)阻抗譜中的阻抗圖譜，并將得到的阻抗圖譜模擬出等效電路，利用電路元件中Rct值與加入已知塑化劑濃度的關(guān)系計算出白酒中塑化劑的含量。結(jié)果證明電化學(xué)阻抗譜是一種快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)、無損的測定白酒中塑化劑含量的方法，可以彌補(bǔ)目前方法的缺點，不需要進(jìn)行復(fù)雜的前處理，為開發(fā)一種測定白酒中塑化劑含量的檢測設(shè)備或工業(yè)化在線監(jiān)測設(shè)備奠定了基礎(chǔ)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電化學(xué)阻抗譜快速測定白酒中塑化劑含量的方法，具體涉及利用電化學(xué)阻抗譜的原理實現(xiàn)白酒中塑化劑含量快速準(zhǔn)確的測定。

背景技術(shù)

自白酒行業(yè)陷入塑化劑風(fēng)波之后,塑化劑又相繼在飲料、嬰幼兒飲品,醬油、醋等調(diào)味品,甚至藥品中被檢測出來,由此可見塑化劑的危害已經(jīng)完全滲入到我們?nèi)粘５纳钪小Ｋ芑瘎┯址Q增塑劑,是一種鄰苯二甲酸酯類（PAEs）化工業(yè)常用的塑料軟化劑,具有無色無味、黏度中等、穩(wěn)定性高、揮發(fā)性低等特性,一般常添加于保鮮膜,玩具以及某些塑料制品中。塑化劑的品種繁多,應(yīng)用較為廣泛的有鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）等。由于生產(chǎn)成本低廉,添加后通過增加聚合物分子鏈的移動性降低聚合物分子的晶體度,可讓微粒分子散布更均勻,因此能增加延展性,彈性及柔軟度。非法商家為節(jié)約成本,在食品添加劑起云劑制造過程中為牟取暴利,用塑化劑取代成本是其5倍的棕櫚油,嚴(yán)重危害社會。塑化劑流入食品的渠道除去直接添加外,通過食品包裝滲入也成為一大焦點。塑化劑與塑料的結(jié)合是建立在分子作用力和聚合力的物理結(jié)合,很容易從塑料中溶出。作為脂溶性物質(zhì),其易溶于有機(jī)溶劑,在遇到高溫及油性食品時,食品包裝中的塑料極易遷移到食品中。

目前檢測塑化劑最常用的方法有國標(biāo)GB/T219911-2008氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可同時檢測食品中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),此方法無論在靈敏度還是特異性方面都有較大的優(yōu)勢,但是由于質(zhì)量分析器的真空工作狀態(tài)不能夠直接檢測水相,就必須對含水樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理包括：萃取,脫水等步驟,從而延長分析時間,不能滿足實時高效的檢測要求并且檢測成本較高。近年來有研究探討了采用近紅外光譜技術(shù)快速檢測紅茶飲品中塑化劑的可行性,結(jié)果表明該方法的靈敏度欠佳,檢測限在100ppm 左右。Zhang MC等建立了直接/間接競爭酶聯(lián)免疫法檢測流質(zhì)食品中的幾種塑化劑的殘留,該方法靈敏度極高甚至可以達(dá)到幾個ppb,特異性高,但是此方法需要用化學(xué)的方法合成抗原并用酶標(biāo)記,再與固相抗體結(jié)合,隨后與待測抗原競爭,過程較復(fù)雜繁瑣,成本高。

電化學(xué)阻抗譜是以小振幅的正弦波電勢（或電流）為擾動信號，使電極系統(tǒng)產(chǎn)生近似線性關(guān)系的響應(yīng)，測量電極系統(tǒng)在很寬頻率范圍內(nèi)的阻抗譜（EIS），因而EIS能比其它常規(guī)的電化學(xué)方法得到更多的電極過程動力學(xué)信息和電極界面結(jié)構(gòu)信息。電化學(xué)阻抗譜在金屬電沉積、腐蝕科學(xué)研究、化學(xué)電源，食品安全檢測，生物傳感器等領(lǐng)域均有較廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，在于研發(fā)高靈敏度、快速、成本低廉的塑化劑檢測方法為出發(fā)點,開發(fā)基于電化學(xué)阻抗譜的檢測方法測定白酒中塑化劑含量，本方法采用陰極恒電位極化的方法消除白酒中的干擾物質(zhì)（金屬離子），利用標(biāo)準(zhǔn)添加法測定電化學(xué)阻抗譜，得到白酒中塑化劑在電化學(xué)阻抗譜中的阻抗圖譜，并將得到的阻抗圖譜模擬出等效電路，利用電路元件中Rct值與加入已知塑化劑濃度的關(guān)系計算出白酒中塑化劑的含量。結(jié)果證明電化學(xué)阻抗譜是一種快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)、無損的測定白酒中塑化劑含量的方法。

發(fā)明人經(jīng)過大量試驗和不懈努力，最終獲得了一種電化學(xué)阻抗譜快速測定白酒中塑化劑含量的方法，具體包含如下步驟：

（1）向白酒中添加0，5μM-10μM塑化劑標(biāo)樣，所述標(biāo)樣以60%乙醇作為溶劑溶解稀釋得到；

（2）采用恒電位極化的方法去除白酒中的干擾物質(zhì)，其中恒電位極化的電壓為-0.1V，恒電位極化的時間為40min；