[發(fā)明專利]一種微納米熒光顏料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2019-03-21
• 公開（公告）號: CN109836846B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閆石;袁慶慶;焦清介;沈忱;潘兵;郭學(xué)永;任慧
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號: C09B67/02
• 分類號: C09B67/02;C09B67/06;C09B67/42;C06D3/00;C09K11/06
• 代理公司: 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550
• 代理人: 趙宇

本發(fā)明涉及微納米材料制備領(lǐng)域的一種微納米熒光染料微球的制備方法。本發(fā)明的方法包括將染料溶解在溶劑中以配制前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液裝入到注射器中，在注射器推動力作用下，前驅(qū)體溶液在噴頭末端處形成懸垂的錐狀液滴，即泰勒錐。液滴在電場力作用下破碎成微小液滴，微小液滴在一個較短的距離內(nèi)經(jīng)過電場力的高速拉伸、溶劑揮發(fā)最終沉積在接收極板上。經(jīng)干燥箱干燥，即可得到所述微納米熒光染料微球。本發(fā)明的方法成本低廉，工藝簡單，可根據(jù)需要改變生產(chǎn)參數(shù)調(diào)整尺寸，適合連續(xù)生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微納米材料制備領(lǐng)域，更進步一說，涉及一種煙光藥劑領(lǐng)域的微納米熒光熒光顏料的制備。

背景技術(shù)

發(fā)煙藥劑有很多種形式，以適應(yīng)不同的用途。它們主要是用來引起注意和標明位置的。目前，國內(nèi)外對于發(fā)煙劑的研究主要集中在配方設(shè)計、發(fā)煙結(jié)構(gòu)設(shè)計、理論計算等方面。劉洪艷論述了發(fā)煙劑及其形成機理；宋志民、趙家玉等設(shè)計了對人體無害的環(huán)保型紅、黃、藍彩色發(fā)煙劑；唐萌、談偉君等使用正交試驗表設(shè)計了煙霧劑的組分和配方；趙陜冬、馬永忠等設(shè)計了一種新型的藍色發(fā)煙劑；高元科、仵和平等通過設(shè)計發(fā)煙裝置和裝藥結(jié)構(gòu)延長發(fā)煙時間。

本發(fā)明在配方設(shè)計、發(fā)煙結(jié)構(gòu)設(shè)計之外考慮優(yōu)化染料，即采用微納米級的染料改善發(fā)煙裝置裝置的發(fā)煙效果。微納米材料具有小尺寸效應(yīng)，表面效應(yīng)，量子尺寸效應(yīng)，宏觀量子隧道效應(yīng)等，因此產(chǎn)生出與普通材料相比獨特的性質(zhì)。而且隨著現(xiàn)代武器裝備的飛速發(fā)展，對發(fā)煙特種彈提出成煙快、煙團濃度大、持續(xù)時間長等要求。對于爆炸拋灑發(fā)煙裝置，其主要是利用中心藥柱爆炸后產(chǎn)生的高壓、高速氣流和高速破片將發(fā)煙劑擴散開形成煙幕，該類發(fā)煙裝置成煙時間短，但是因為拋灑顆粒物要大于氣溶膠的顆粒，所以成煙濃度較低，且拋灑不均勻時形成的煙團形貌不規(guī)則，本發(fā)明通過優(yōu)化染料以增強煙霧效果。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)上存在的上述問題，本發(fā)明提供一種可適用于快速成煙的煙光裝置用微納米熒光熒光顏料的制備。本發(fā)明的制備方法工藝簡單、反應(yīng)時間短、副產(chǎn)物較少，在常溫常壓下就可以完成，且制備的微球粒徑較可控。本發(fā)明可以制備粒徑為50nm～100μm的微球，粒徑可以達到微納米級。

本發(fā)明目的是提供一種微納米熒光染料微球的制備方法，包括如下步驟：

將熒光染料按照比例溶解在溶劑中，配制均勻穩(wěn)定前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液裝入到注射器中，在注射器推動力作用下，前驅(qū)體溶液在噴頭末端處形成懸垂的錐狀液滴，即泰勒錐。液滴在電場力作用下破碎成微小液滴，微小液滴在一個較短的距離內(nèi)經(jīng)過電場力的高速拉伸、溶劑揮發(fā)最終沉積在接收極板上。經(jīng)干燥箱干燥，即可得到所述微納米熒光染料微球。

前驅(qū)體溶液的進樣速度在一定程度上決定著靜電噴霧過程中可噴溶液量，對于給定的電壓，在噴頭處會形成一個穩(wěn)定的泰勒錐。在電壓一定的情況下射流的直徑會隨著流體的注射速度在一定范圍內(nèi)增加，從而導(dǎo)致微球直徑有所增大。如果注射速度太低，泰勒錐會不穩(wěn)定，射流的不穩(wěn)定性增加，從而影響微球形貌，如果注射速度太高，泰勒錐則會出現(xiàn)跳動，也會影響微球形貌。

本發(fā)明所述前驅(qū)體溶液的進樣速度適用為1～10mL/h。所述噴出前驅(qū)體溶液的噴頭型號依次是25、24、23、22、21、20、19、18、17、16號，根據(jù)前驅(qū)體溶液粘度選擇型號。到極板的距離為5～20cm。所述高壓靜電場的電壓范圍可以為10～40KV。

本發(fā)明的制備方法只需要配制前驅(qū)體溶液，設(shè)置好靜電噴霧程序即可制備產(chǎn)物，再可通過烘箱等常用烘干設(shè)備烘干即可，生產(chǎn)成本低廉，而且本發(fā)明的方法制作周期時間短，沒有副產(chǎn)物，不涉及高壓高溫，有機物也不會因為過熱而發(fā)生副反應(yīng)。

本發(fā)明的方法采用靜電噴霧-干燥法一步制備微微納米級的微球。本發(fā)明提供一種微納米微球制備方法，本發(fā)明的方法成本低廉，工藝簡單，產(chǎn)物可根據(jù)需要改變生產(chǎn)參數(shù)調(diào)整尺寸，適合連續(xù)生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為實施案例1制備的本發(fā)明的微納米熒光染料微球的掃描電鏡圖片。從圖可以看出，本發(fā)明的熒光染料微球粒徑范圍為70nm～6μm，。