[發明專利]一種有機鹽衍生的多孔碳電極

在審

• 申請號: 201910215428.0
• 申請日: 2019-03-21
• 公開（公告）號: CN109767929A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 李昕;許凌睿
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: H01G11/44
• 分類號: H01G11/44;H01G11/86;H01G11/24;C02F1/469
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種采用無毒、低成本且非常容易獲得的有機鹽作為碳源，常溫下一步合成具有高性能的多孔碳電極材料。所述的碳源為乙二胺四乙酸(EDTA)三鉀鹽，將其碳化后的衍生碳作為電極材料。直接碳化后的材料具有合理的孔徑分布和優越的電化學性能，使多孔碳電極的制備過程進一步簡化合成過程和降低制備成本。一步合成過程中可以加入鎂鹽或鋅鹽進一步調控，根據性能將其應用于超級電容器和電容除鹽和除重金屬離子領域。本發明所涉及的材料和制備方法，由于其簡單低成本高性能的特點，適合在超級電容器和電容法除鹽與除金屬離子領域大規模推廣應用。

技術領域：

本發明涉及超級電容器和新能源材料領域，具體涉及一種有機鹽衍生的多孔碳電極的制備方法。

背景技術：

多孔碳材料具有較高的比電容和良好的倍率特性，而且來源豐富，比表面積大，對碳材料性能有重要影響的孔結構可以通過不同的合成方法進行調控，是目前廣泛研究的超級電容器電極材料。然而，它也有一定的局限性。總體來說，受限于復雜的制備方法、或較高的成本或碳源的儲量等問題，實用化收到阻礙。多孔碳材料多年來一直是大量研究的對象，而且隨著時代的發展，對其電化學性能和結構都要求越來越高。為了進一步提升多孔碳材料的應用，以及解決制備過程中的問題，進一步改善多孔碳電極材料的性能，需要更加綠色、簡單、低成本和高性能的制備過程與碳源。

一般來說，為了提高超級電容器的性能，除了增加特定的表面積之外，另一種方法是用含氧，氮或含磷的官能團改變碳材料，這可以通過贗電容效應以及改善多孔碳與電解質的潤濕性來顯著提高總電容。現在常用制備衍生多孔碳材料的方法為模版法或者需要活化劑，然而該方法存在幾個缺點，例如其制備需要耗時較長，要用有毒或腐蝕性試劑，并且需要進一步的活化，難以擴大規模和商業化。因此，通過簡便可持續且低成本的方法制備衍生多孔碳仍然是一個需要克服的挑戰。

發明內容：

鑒于上述所指出的不足之處，本發明的目的在于我們提出了一種非常簡單的方法，通過直接熱解含氮有機鹽，乙二胺四乙酸(EDTA)三鉀鹽，在沒有活化過程的情況下，制備具有高表面積的多孔碳材料。本發明提出采用EDTA-3K作為原料，此原料易于得到，制備工藝簡單，條件溫和且成本較低。改變制備過程中一些實驗參數，來改善多孔碳材料的比表面積和孔徑分布，來提高比電容。所制備的多孔碳材料比表面積大，孔徑可調節，且電化學性能優越。本發明包括如下步驟：首先取一定量EDTA-3K，在管式爐中以10℃/min的升溫速率到700℃，保溫1h后取出樣品，冷卻后除去雜質，干燥后得到衍生碳。

本發明的意義：所述發明提供一種可以大規模制備多孔碳電極的原料，所提供原料自身含有氮元素，直接在一步碳化得到產物，解決了普通合成碳材料過程中的添加模版以及有毒試劑問題，符合可持續發展的需要，有望在超級電容器和新能源材料領域實現大規模使用。

附圖說明：

圖1為不同溫度下所制備的多孔碳材料的比電容；

圖2為不同溫度條件下多孔碳材料的循環伏安曲線，掃速為100mv s^-1。

圖3為不同溫度條件下所制備多孔碳材料的恒電流充放電曲線，掃速為1A g^-1。

具體實施方式：

實施例1：

首先稱取5g EDTA-3K，在管式爐中以10℃/min的升溫速率到700℃，保溫1h后取出樣品，冷卻后除去雜質，然后水洗抽濾,真空干燥后得到產品。所制備材料的比電容、循環伏安曲線和恒電流充放電曲線分別如圖1-3所示。

實施例2：

實施例2和實施例1的材料制備過程基本相同，所不同的是碳化過程中溫度不同，升溫到600℃保溫1h，其他過程和實施例1相同，對其性能的測試結果如圖1-3所示。

實施例3：