[發(fā)明專(zhuān)利]一種高電壓鈷酸鋰用大顆粒碳酸鈷的生產(chǎn)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910214872.0
• 申請(qǐng)日: 2019-03-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109824094A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 智福鵬;江名喜;陳曉闖;王娟輝;吳來(lái)紅;劉世紅;馬騫;魯相杰;張振華;頡頤;何艷;吳芳;馮燕;吳婧;陳一生
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘭州金川新材料科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01G51/06
• 分類(lèi)號(hào): C01G51/06
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 馬英

1.一種高電壓鈷酸鋰用大顆粒碳酸鈷的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述方法包括核生長(zhǎng)工序、粒子生長(zhǎng)工序、陳化工序，所述核生長(zhǎng)工序是將反應(yīng)原料在晶核生成釜內(nèi)造核，pH值控制范圍是6.8~8.5；所述粒子生長(zhǎng)工序包括粒子初級(jí)生長(zhǎng)工序、粒子優(yōu)化生長(zhǎng)工序，粒子初級(jí)生長(zhǎng)工序在初級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，粒子優(yōu)化生長(zhǎng)工序在優(yōu)化反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，粒子初級(jí)生長(zhǎng)工序、粒子優(yōu)化生長(zhǎng)工序的pH值均控制在為6.8~8.0范圍內(nèi)；所述陳化工序在陳化釜內(nèi)進(jìn)行；

所述核生長(zhǎng)工序反應(yīng)原料為鈷鹽溶液、碳酸氫銨溶液，總金屬離子濃度為60~150g/L的鈷鹽溶液以150~900L/h的流量和濃度為160~240g/L的碳酸氫銨溶液以150~1000L/h的流量，并流加入到加有濃度為160~240g/L碳酸氫銨溶液為底液的晶核生成釜內(nèi)進(jìn)行造核反應(yīng)；

當(dāng)晶核生成釜內(nèi)進(jìn)行造核反應(yīng)3~5h，核生長(zhǎng)到中位徑達(dá)到8~11微米時(shí)，進(jìn)行所述初級(jí)生長(zhǎng)工序，此時(shí)向初級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)加入底液，即濃度為160~240g/L的碳酸氫銨溶液，當(dāng)晶核生成釜內(nèi)的溶液通過(guò)管道混合器加入到初級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)時(shí)，開(kāi)啟初級(jí)反應(yīng)釜攪拌裝置，向初級(jí)反應(yīng)釜并流加入鈷鹽溶液溶液和碳酸氫銨溶液，加入量為總金屬離子濃度為60~150g/L的鈷鹽溶液流量300~1500L/h、濃度為160~240g/L的碳酸氫銨溶液流量300~1800L/h，當(dāng)物料在初級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的體積達(dá)到反應(yīng)釜體積的75~90%時(shí)，通過(guò)連續(xù)離心的方式提高初級(jí)反應(yīng)釜反應(yīng)體系的固含量，直至顆粒中位徑達(dá)到15~17微米；

在初級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)顆粒中位徑達(dá)到15~17微米后，進(jìn)行所述粒子優(yōu)化生長(zhǎng)工序，此時(shí)向優(yōu)化反應(yīng)釜內(nèi)加入底液，即濃度為160~240g/L的碳酸氫銨溶液，當(dāng)初級(jí)反應(yīng)釜的溶液通過(guò)管道混合器加入到優(yōu)化反應(yīng)釜內(nèi)，開(kāi)啟優(yōu)化反應(yīng)釜攪拌裝置，向優(yōu)化反應(yīng)釜加入鈷鹽溶液和碳酸氫銨溶液，加入量為總金屬離子濃度為60~150g/L的鈷鹽溶液流量300~1500L/h、濃度為160~240g/L的碳酸氫銨溶液流量300~1800L/h，當(dāng)物料在初級(jí)合成釜內(nèi)的體積達(dá)到反應(yīng)釜的75~90%時(shí)，通過(guò)連續(xù)離心的方式提高優(yōu)化反應(yīng)釜反應(yīng)體系的固含量，直至顆粒中位徑達(dá)到19~21微米；

優(yōu)化反應(yīng)釜內(nèi)顆粒中位徑達(dá)到19~21微米后，加入到陳化釜，在陳化釜進(jìn)行1~3小時(shí)的陳化反應(yīng)；

陳化反應(yīng)完成的溶液流至離心機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，并用熱純水洗滌6~8次，取濾餅，在90~110℃下干燥后，得到所需大顆粒碳酸鈷。

2.如權(quán)利要求1所述的高電壓鈷酸鋰用大顆粒碳酸鈷的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述鈷鹽溶液包括氯化鈷溶液、硫酸鈷溶液、硝酸鈷溶液的一種或幾種。

3.如權(quán)利要求1所述的高電壓鈷酸鋰用大顆粒碳酸鈷的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述核生長(zhǎng)工序、粒子生長(zhǎng)工序、陳化工序，各反應(yīng)釜內(nèi)物料的溫度保持在40~60℃范圍內(nèi)。

4.如權(quán)利要求1所述的高電壓鈷酸鋰用大顆粒碳酸鈷的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述晶核生成釜和初級(jí)反應(yīng)釜之間、初級(jí)反應(yīng)釜和優(yōu)化反應(yīng)釜之間采用靜態(tài)管道混和器連接。

5.如權(quán)利要求1所述的高電壓鈷酸鋰用大顆粒碳酸鈷的生產(chǎn)方法，其特征在于，核生長(zhǎng)工序中形成的含核溶液加入到初級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)的體積為初級(jí)反應(yīng)釜體積的20~50%。

6.如權(quán)利要求1所述的高電壓鈷酸鋰用大顆粒碳酸鈷的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述核生長(zhǎng)工序、粒子生長(zhǎng)工序、陳化工序，各反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速在200~1000r/min。

7.如權(quán)利要求1所述的高電壓鈷酸鋰用大顆粒碳酸鈷的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述核生長(zhǎng)工序、粒子生長(zhǎng)工序選用添加劑，添加劑為十五烷基磺酰氯、十二烷基苯磺酸鈉的一種。

8.如權(quán)利要求1所述的高電壓鈷酸鋰用大顆粒碳酸鈷的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述鈷鹽溶液和碳酸氫銨溶液的溫度保持在25~30℃范圍內(nèi)。