[發明專利]一種MoS2/LDHS加氫脫硫催化劑的制備方法及應用在審
| 申請號： | 201910212712.2 | 申請日： | 2016-07-15 |
| 公開（公告）號： | CN109821557A | 公開（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發明（設計）人： | 葉澄 | 申請（專利權）人： | 溫州泓呈祥科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J27/051 | 分類號： | B01J27/051;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/03;B01J37/02;C10G45/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 325024 浙江省溫州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 加氫脫硫催化劑 離子液體 制備 耐熱性 納米二硫化鉬 催化領域 二硫化鉬 合成體系 加氫脫硫 類水滑石 硫化過程 熱穩定性 性能優勢 原料控制 復合材料 分散性 負載型 抗壓性 硫化劑 鉬酸鹽 前體 催化劑 應用 | ||
1.一種MoS2/LDHS加氫脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：
（1）離子液體制備納米二硫化鉬：向溶劑中加入四硫代鉬酸鹽、離子液體A攪拌均勻，然后加入適量的還原劑，攪拌均勻，配置成初始反應混合物并轉移至高壓合成釜中，所述四硫代鉬酸鹽為四硫代鉬酸銨，其摩爾濃度約為0.05-2mol/L；
（2）采用離子液體對LDHS進行功能化：將Zn(NO3)2和Al(NO3)3溶解到水中，配置為總金屬離子濃度約為0.5-1mol/L的混合溶液，保持Zn2+：Al3+的摩爾比為2：1，在恒溫70～80℃水浴中滴入一定量的堿性溶液，調整pH=11-12，反應2～3h，老化12～24h，形成具有層狀結構的類水滑石LDHS沉淀，沉淀分離，去離子水洗2～3遍，然后在60-80℃干燥5-10小時，然后就將LDHS材料溶于溶劑乙二醇中，加入離子液體B，超聲攪拌10分鐘后在50-60℃回流10-16h，反應結束后洗滌，在60-80℃干燥5-10小時；
(3)裝有MoS2高壓合成釜中加入LDHS，控制80-120℃，靜置2-5小時，老化10-12小時，取出，過濾，干燥，400-500℃焙燒2-3h，即得到MoS2/LDHS加氫脫硫催化劑；所述離子液體A為1-甲基-3-羧乙基咪唑四氟硼酸鹽，離子液體B為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，離子液體A與Mo的摩爾比為0. 2-10：1，離子液體B加入量為類水滑石LDHS的0.5-2wt%，
其中，MoS2/LDHS中，MoS2在類水滑石載體的表面形成密置單層；其中納米二硫化鉬的尺寸粒徑為3-8納米；MoS2/LDHS具有多孔結構，得到納米粒子的直徑20-70nm的納米材料，且比表面積為480-600m2/g ，MoS2/LDHS的質量比為1-5：10-15。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙醇，還原劑為鹽酸羥胺、水合肼或硼氫化鈉的一種或多種。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性溶液為氫氧化鈉或氨水溶液。
4.如權利要求1-3任一所述的制備方法制備的MoS2/LDHS加氫脫硫催化劑用于重油、超重油或渣油的懸浮床加氫脫硫反應。
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