[發(fā)明專利]一種從葡萄籽中分離提取有效成分的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910210998.0
• 申請日: 2019-03-20
• 公開（公告）號: CN109820924B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊曉惠;何健;殷光玲;張旭光;黃遠(yuǎn)英;夏玉;曾雪君
• 申請（專利權(quán)）人: 湯臣倍健股份有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62;A61K36/87;A61P39/00;A61P27/02;A23L33/105;A61K131/00
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44253
• 代理人: 彭玲

1.一種葡萄籽提取物，其特征在于包括平均聚合度為1.8-3的原花青素A、平均聚合度為3.5-5的原花青素B、平均聚合度為5-9的原花青素C，所述的原花青素A、B、C的重量百分比為85-95%、1-15%、1-10%；

原花青素A的制備方法為：（1）在室溫下將葡萄籽置于5-10%的乙醇溶液中，靜置時(shí)間為30min-2h；

（2）瀝干葡萄籽表面溶液，干燥30-90s，將葡萄籽置于-25℃至-35℃的環(huán)境下預(yù)冷凍處理4-10h，冷凍處理完后，粗粉碎至10-30目；

（3）提?。簩⒋址鬯榈钠咸炎堰M(jìn)一步粉碎至85-110目，在10-20℃的條件下進(jìn)行回流提取，提取溶劑為乙醇溶液，提取溶劑的用量為葡萄籽的10-15倍，乙醇溶液的濃度為40-60%，回流提取2-4次；

（4）將提取液經(jīng)過大孔樹脂吸附處理，利用水洗除去雜質(zhì)部分，除去蛋白質(zhì)和多糖類的雜質(zhì)；

（5）洗脫，選擇梯度的洗脫方式，首先以15-20%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，然后以5-10%的乙醇溶液洗脫，最后再以25-35%的乙醇溶液洗脫；洗脫液的用量為8-15倍柱體積，洗脫時(shí)的流速為1-5倍柱體積/小時(shí)，梯度洗脫的溫度為15-35℃；

（6）合并洗脫液，減壓回收乙醇得到濃縮浸膏，加水溶解并通過噴霧干燥的方式得到原花青素A；

原花青素B的制備方法為：（1）將葡萄籽干燥30-90s，置于-25℃至-35℃的環(huán)境下預(yù)冷凍處理2-4h，冷凍處理完后，粗粉碎至10-30目；

（2）提?。簩⒋址鬯榈钠咸炎言谑覝貤l件下進(jìn)行回流提取，提取溶劑為乙醇溶液和乙酸乙酯的混合溶劑，提取溶劑的用量為葡萄籽的10-15倍，乙醇溶液的濃度為15-40%，乙醇溶液和乙酸乙酯的體積比為1-5:1，回流提取2-4次；

（3）將提取液經(jīng)過大孔樹脂吸附處理，利用水洗除去雜質(zhì)部分，除去蛋白質(zhì)和多糖類的雜質(zhì)；

（4）洗脫，選擇梯度的洗脫方式，首先以25-35%的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，然后以5-10%的乙醇溶液洗脫；

洗脫液的用量為8-15倍柱體積，洗脫時(shí)的流速為1-5倍柱體積/小時(shí)，梯度洗脫的溫度為15-35℃；

（5）合并洗脫液，減壓回收乙醇得到濃縮浸膏，加水溶解并通過噴霧干燥的方式得到原花青素B；

原花青素C的制備方法為：葡萄籽粉碎至10-30目，加入5-8倍30-50%的乙醇溶液，在35-45℃下提取2-4次，每次提取時(shí)間為1-3h，得到濾液，在-0.08MPa、40-50℃下減壓濃縮得到濃縮液，添加1-3倍的水，水沉10-25h，得到上清液，對上清液在-0.08MPa、40-50℃下進(jìn)行減壓濃縮，濃縮液密度為1.12-1.15，在進(jìn)風(fēng)溫度為170-190℃，出風(fēng)溫度為55-70℃下進(jìn)行噴霧干燥得到原花青素C。

2.權(quán)利要求1所述的葡萄籽提取物在制備具有改善疲勞的組合物中的用途。

3.一種權(quán)利要求1所述的葡萄籽提取物的制備方法，其特征在于通過選擇平均聚合度為1.8-3的原花青素A制備得到，且通過添加平均聚合度為3.5-5的原花青素B、平均聚合度為5-9的原花青素C進(jìn)一步增強(qiáng)改善疲勞和/或視疲勞的效果，所述的原花青素A、原花青素B和原花青素C的重量百分比為90-95%、1-8%、1-3%。