[發明專利]飛秒激光增強熱氧化方法制備多功能電極

在審

• 申請號: 201910207785.2
• 申請日: 2019-03-19
• 公開（公告）號: CN109794686A
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 姜瀾;王鎖成;胡潔
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: B23K26/36
• 分類號: B23K26/36;B23K26/382;B82Y40/00;C23C8/12;G01N27/30
• 代理公司: 北京理工正陽知識產權代理事務所(普通合伙) 11639
• 代理人: 唐華

本發明涉及一種飛秒激光增強熱氧化方法制備超級電容電極和非酶葡萄糖檢測電極的方法,屬于電極加工制備領域。包括以下步驟：(1)飛秒激光光路系統搭建；將待加工材料清洗后置于飛秒激光光路系統中，使飛秒激光聚焦在材料表面；(2)通過計算機控制飛秒激光參數變化，完成待加工材料表面多孔結構的圖案化加工；(3)清洗、清潔材料表面；(4)對上述樣品進行熱氧化，在多孔結構側壁生長納米線，出現微納復合結構。相比現有技術，本方法提供的制備多功能電極的方法全程在空氣環境中進行，無需真空裝置，制備周期短，無需使用任何粘合劑，在基底表面原位生長微納復合結構。

技術領域

本發明屬于電極的制備技術領域，具體涉及一種飛秒激光增強熱氧化方法制備超級電容電極和非酶葡萄糖檢測電極的方法。

背景技術

近年來，能源消耗嚴重，因此研究開發環境友好型、資源節約型的能源存儲裝置是一項急需解決的問題。在眾多的存儲裝置中，電化學電池(超級電容)具有眾多優勢：使用壽命長、充放電迅速等優勢。此外，超級電容廣泛應用在航空航天、衛星、能源等領域。

超級電容具有多種分類方法。常根據機理進行分類：法拉第贗電容、雙電層電容。法拉第贗電容是由于表面的活性物質發生高度可逆的氧化還原反應，通過化學反應進行能量存儲；雙電層電容則是在外加電壓的條件下，電極與電解液接觸面，聚集大量的等量異種電荷，進而形成雙電層，存儲電荷。影響電容性能的原因眾多，其中電極材料的選擇至關重要。碳基材料、過渡金屬氧化物和導電聚合物是三類常見的電極活性物質材料。

在常見材料中，過渡金屬氧化物(NiO,Cu_xO,Co₃O₄,MnO₂和RuO₂等)具有功率密度高、比容量以及化學可逆性等優點。因此，過渡金屬氧化物的應用與研究受到廣泛的關注。

不僅如此，不同形貌的過渡金屬及其氧化物也可以作為葡萄糖傳感器中的敏感元件。葡萄糖傳感器廣泛應用在檢測血糖、化學檢測、臨床診療等。葡萄糖傳感器可以分為非酶葡萄糖傳感器和酶葡萄糖傳感器。酶葡萄糖傳感器以葡萄糖酶作為敏感元件，酶雖具有高度選擇性、高效性等優勢，但易受PH值、溫度等影響。因此，非酶葡萄糖傳感器逐漸引起關注。傳統非酶葡萄糖傳感器常用納米顆粒作為敏感元件，將顆粒固定在基底材料表面，因此會引入有機粘合劑，納米顆粒存在固定方法困難、顆粒易脫落等問題。

在超級電容電極制備和非酶葡萄糖傳感器檢測中均存在納米顆粒固定方法復雜，易脫落等問題。因此開發在基底原位生長微納復合結構是一種新型的研究趨勢。

水熱法、水浴法等化學合成方法是目前常用的微納結構制備方法。此類方法大多需要真空干燥、高壓釜等設備。此外，加工周期長，需要長時間浸泡后，將顆粒通過壓印等方式沉積在基底，都存在電阻增大、反應速率降低、活性物質容易脫落等問題，并且引入多種化學溶劑，存在廢液處理問題。

發明內容

本方法目的在于解決現有加工銅氧化物多功能電極方法存在的上述問題，提出飛秒激光增強熱氧化方法制備多功能電極的方法。該方法能夠在銅箔基底上原位生長出多孔結構，在多孔表面存在大量的微納顆粒，同時孔壁為后續熱氧化生長納米結構提供了豐富的生長位點，使納米結構牢固的生長在基底上。通過飛秒激光預處理，在銅箔表面沉積大量的微納顆粒，同時圖案化加工出的多孔結構，不僅能夠釋放熱氧化中的應力，減小電極表面活性物質的脫落，同時能夠增加活性物質的比表面積，提高后續測試中溶液的離子交換，增加氧化還原反應的接觸面積。此外，該方法簡單、造價低，形貌可控，應用廣泛。

為實現發明目的，通過以下技術方案實現：

一種飛秒激光增強熱氧化方法制備超級電容電極和非酶葡萄糖檢測電極的方法，包括以下步驟：

1.飛秒激光光路系統搭建；

2.將待加工材料清洗后置于飛秒激光光路系統中，使飛秒激光聚焦在材料表面；