[發(fā)明專利]一種陰極界面修飾材料、其制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910207187.5 | 申請(qǐng)日: | 2019-03-19 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN109912596B | 公開(kāi)(公告)日: | 2020-08-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李振;李雅琴;李倩倩;閔杰 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 武漢大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07D471/06 | 分類號(hào): | C07D471/06;H01L51/42;H01L51/46 |
| 代理公司: | 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 石超群 |
| 地址: | 430072 湖*** | 國(guó)省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 陰極 界面 修飾 材料 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種陰極界面修飾材料,其特征在于,結(jié)構(gòu)通式如式Ⅰ所示:
其中,
R1選自中的任意一種;
R2選自中的任意一種,
其中,當(dāng)R1為時(shí),R2為
2.一種如權(quán)利要求1所述的陰極界面修飾材料的制備方法,其特征在于:按照下述A-C中任意一種方法進(jìn)行制備:
A、所述式Ⅰ中的R1選自中的任意一種,R2為時(shí),其制備方法包括以下步驟:
A1、惰性氣體氛圍下,將化合物和N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷溶于有機(jī)溶劑,然后加熱回流反應(yīng)一定時(shí)間,待反應(yīng)液冷卻至室溫,將其倒入水中,有紅色固體析出;將紅色固體過(guò)濾分離,用水和乙醇洗滌紅色固體至濾液無(wú)色,經(jīng)硅膠柱純化得到化合物
A2、惰性氣體氛圍下,將化合物與和中的任意一種以及具有堿性的鹽和鈀催化劑溶于有機(jī)溶劑,加熱回流反應(yīng)一定時(shí)間,待反應(yīng)液冷卻至室溫后,依次經(jīng)過(guò)濃縮、萃取分液后收集有機(jī)相,經(jīng)硅膠柱純化后得到化合物
B、所述式Ⅰ中的R1選自中的任意一種,R2為時(shí),其制備步驟如下:
B1、惰性氣體氛圍下,將A1的產(chǎn)物與以及具有堿性的鹽和鈀催化劑溶于有機(jī)溶劑,加熱回流反應(yīng)一定時(shí)間,待反應(yīng)液冷卻至室溫后,依次經(jīng)過(guò)濃縮、萃取分液后收集有機(jī)相,經(jīng)硅膠柱純化后得到化合物
B2、惰性氣體氛圍下,將步驟A2或B1的產(chǎn)物溶于有機(jī)溶劑中,加入溴乙烷,加熱回流反應(yīng)一定時(shí)間,待反應(yīng)液冷卻至室溫后,減壓除去溶劑,得到反應(yīng)產(chǎn)物,將反應(yīng)產(chǎn)物溶解于甲醇中,并將所得溶液滴在乙醚或者乙酸乙酯中,有固體析出,過(guò)濾得到粗產(chǎn)物,反復(fù)沉淀多次,然后透析凍干得到化合物
C、所述式Ⅰ中的R1選自中的任意一種,R2為時(shí),其制備步驟如下:
惰性氣體氛圍下,將步驟A2或B1得到的產(chǎn)物溶于有機(jī)溶劑中,并加入雙氧水加熱回流反應(yīng)一定時(shí)間,待反應(yīng)液冷卻至室溫后,減壓除去溶劑,得到反應(yīng)產(chǎn)物,將反應(yīng)產(chǎn)物溶解于甲醇中,并將所得溶液滴在乙醚或者乙酸乙酯中,有固體析出,過(guò)濾得到粗產(chǎn)物,反復(fù)沉淀多次,然后透析凍干得到化合物
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰極界面修飾材料的制備方法,其特征在于:所述步驟A1中,和N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷的摩爾比為:1:2.2-2.5;有機(jī)溶劑為異丁醇或者N-甲基吡咯烷酮;加熱溫度為85-95℃,回流時(shí)間為16-24h;硅膠柱純化的洗脫液為二氯甲烷和三乙胺按照體積比為45-55:1配置的混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰極界面修飾材料的制備方法,其特征在于:所述步驟A2或B1中,化合物與或者以及具有堿性的鹽和鈀催化劑的摩爾比1:2.5-4:10-20:0.05-0.07;有機(jī)溶劑為甲苯、乙醇、水按照體積比為3-5:1-3:1組成的混合溶劑;具有堿性的鹽為無(wú)水碳酸鈉或者無(wú)水碳酸鉀;加熱回流溫度為90-100℃,回流時(shí)間為12-36h;使用的萃取劑為二氯甲烷、三氯甲烷、無(wú)水乙醚、石油醚和乙酸乙酯中的至少一種,硅膠柱純化的洗脫液為二氯甲烷和三乙胺按照體積比為100-400:1配置的混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰極界面修飾材料的制備方法,其特征在于:所述步驟A2或B1中,鈀催化劑為Pd(PPh3)4。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰極界面修飾材料的制備方法,其特征在于:所述步驟B2中,和溴乙烷的摩爾比1:32~50;有機(jī)溶劑為三氯甲烷或者四氫呋喃;加熱回流溫度為70-80℃,回流時(shí)間為3-5d;透析取分子量≥100的物質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰極界面修飾材料的制備方法,其特征在于:所述步驟C中,和雙氧水的摩爾比1:32-50;有機(jī)溶劑為三氯甲烷或者四氫呋喃;加熱回流溫度為70-80℃,回流時(shí)間為3-5d;透析取分子量≥100的物質(zhì)。
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C07D471-22 .在稠環(huán)系中含有4個(gè)或更多個(gè)雜環(huán)
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C07D471-16 ..迫位稠合系





