[發明專利]負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料及其制備方法和其在丙酮氣體傳感器中的應用

有效

• 申請號: 201910206677.3
• 申請日: 2019-03-19
• 公開（公告）號: CN110044969B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 楊明輝;曲奉東;王晨豪;張沈丹
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 寧波甬致專利代理有限公司 33228
• 代理人: 周民樂

1.負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料的制備方法，其特征在于，其晶體呈棒狀晶體，晶體粒子的平均粒徑為50nm，Au納米粒子均勻負載于ZnO納米粒子表面；

所述的制備方法包括如下步驟：

步驟一、采用水熱法制備棒狀ZnO，得到棒狀晶體的ZnO 白色粉末；

步驟二、Au納米粒子修飾的棒狀ZnO納米材料的制備，如下：

S21取步驟一制得的棒狀ZnO粉末0.02～0.1g加入到25～50ml水中，使其完全溶解；

S22將0.04～0.08ml、濃度為45～60mmol/L的HAuCl₄溶液加入到S21制得的溶液中，使其均勻混合；

S23將1.0～3.0ml NH₃·H₂O加入到S22制得的混合溶液中，反應1.5～3小時；

S24收集S23制得的反應產物，用去離子水和無水醇洗滌，并在55～70℃干燥3～5小時，最后將所得粉末用馬弗爐在340～360℃下退火1～2小時，取出粉末研磨20～30分鐘后得到Au納米粒子修飾的棒狀ZnO納米材料；

所述步驟一制備棒狀ZnO的方法為：

S11將1～4g NaOH加入到30～45ml水中，使其完全溶解，記為A溶液；

S12將0.5～1.0g ZnSO₄溶解在10～15ml水中，使其完全溶解，記為B溶液；

S13A溶液置于55～70℃水浴下，將B溶液滴加至A溶液中，滴加的同時伴隨攪拌；之后用40～60ml水稀釋溶液，再在60～80℃干燥4～6個小時；然后對混合液離心洗滌，將沉淀物在60～80℃下干燥12～24小時，取出后研磨，得到棒狀ZnO白色粉末。

2.如權利要求1所述負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一和步驟二中所用的溶劑水為去離子水或超純水。

3.如權利要求1所述負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S13中B溶液滴加至A溶液的速度為1滴/秒。

4.利用權利要求1所述制備方法制備的負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料在丙酮氣體傳感器中的應用，其特征在于，將負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料涂覆于傳感器的敏感元件上。

5.如權利要求4所述的負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料在丙酮氣體傳感器中的應用，其特征在于，所述負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料在敏感元件上形成的敏感層厚度為20～40μm。

6.如權利要求4所述的負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料在丙酮氣體傳感器中的應用，其特征在于，所述丙酮氣體傳感器包括防爆罩、涂覆負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料的敏感元件及六腳管座。

7.如權利要求4所述的負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料在丙酮氣體傳感器中的應用，其特征在于，所述丙酮氣體傳感器制備方法包括步驟：

(1)將負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料制成漿料后均勻涂覆在帶有環形Au電極的Al₂O₃陶瓷管外表面，形成20～40μm厚的敏感層，敏感層要完全覆蓋環形Au電極；

(2)步驟(1)得到的元件在60～80℃烘干1～3小時；

(3)后將電阻值為35～40Ω的Ni-Cr合金加熱絲穿過Al₂O₃陶瓷管作為加熱絲，得到敏感元件；

(4)將敏感元件焊接在六腳管座并進行封裝。

8.如權利要求7所述的負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料在丙酮氣體傳感器中的應用，其特征在于，所述步驟(1)中漿料的制作方法為將干燥后的負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料放入研缽中，研磨20～30分鐘；然后向研缽中滴入水再繼續研磨20～30分鐘，得到黏稠狀的漿料。

9.如權利要求8所述的負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料在丙酮氣體傳感器中的應用，其特征在于，所述漿料制作時負載Au納米粒子的棒狀ZnO納米材料與水的質量比為5:1~5:3。