[發明專利]磺化聚醚醚酮與碳納米管復合膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910203503.1
• 申請日: 2019-03-18
• 公開（公告）號: CN109824929A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 張成如
• 申請（專利權）人: 山東星火科學技術研究院
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L61/16;C08L5/08;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 濟南舜科知識產權代理事務所(普通合伙) 37274
• 代理人: 徐娟

本發明公開了一種磺化聚醚醚酮與碳納米管復合膜的制備方法，將碳納米管用混酸處理成酸化碳納米管，然后與磺化聚醚醚酮、透明質酸制成復合膜，提高了碳納米管在磺化聚醚醚酮中的相容性，復合膜具有良好的機械強度和高阻醇性能。

技術領域

本發明屬于磺化聚醚醚酮復合材料技術領域，具體涉及一種磺化聚醚醚酮與碳納米管復合膜的制備方法。

背景技術

磺化聚醚醚酮較高的質子傳導率、優良的化學、較低的對醇電滲透系數使膜的阻醇性能明顯優于Nafion膜，具有良好的應用前景。在磺化聚醚醚酮中摻雜無機物使其兼具磺化聚醚醚酮良好的成膜性和易加工性，又具有無機物的耐高溫性、耐腐蝕和高機械強度。

碳納米管特殊的尺度和結構賦予了其超高的力學性能、獨特的電學性能以及熱學、光學、場發射、吸附等多種優異的性能,決定了其在多領域具有極大的應用前景。但是，由于碳納米管特殊的結構，導致其與磺化聚醚醚酮的相容性較差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種磺化聚醚醚酮與碳納米管復合膜的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：磺化聚醚醚酮與碳納米管復合膜的制備方法，包括以下步驟：

1)100℃下，將碳納米管加入由體積比為3：1的硝酸和硫酸組成的混酸中，反應回流4-5h，冷卻至室溫，加入去離子水真空抽濾，用去離子水反復水洗至pH成中性，60℃真空干燥得酸化碳納米管；

2)將酸化碳納米管加入DMF中，質量濃度為5-10wt％，然后加入二環己基碳二亞胺和十六烷基三甲基溴化銨，超聲1h使其分散均勻，然后加入磺化聚醚醚酮，攪拌6-8h得混合液；

3)取透明質酸加入混合溶劑中，攪拌使其充分溶解，濃度2-5wt％，然后加入步驟2)的混合液中，超聲處理30-60min，于40-50℃攪拌12h，反應結束降至室溫，在潔凈的玻璃板上流延成膜，60℃真空干燥12h，然后升溫至120℃繼續干燥6h，冷卻至室溫后浸入去離子水中揭膜，將膜浸泡于1mol/L的鹽酸溶液中12-24h，去離子水洗至中性，真空干燥得磺化聚醚醚酮與碳納米管復合膜。

具體地，所述步驟1)中碳納米管與混酸的質量體積比為3-10:80-100。

具體地，所述步驟2)中酸化碳納米管、二環己基碳二亞胺、十六烷基三甲基溴化銨、磺化聚醚醚酮的質量比為5-10:1-3:2-3:4-7。

具體地，所述步驟3)中混合溶劑由質量比為4:3的甲酸和DMF組成。

具體地，所述步驟3)中透明質酸與酸化碳納米管的質量比為4-7:5-10。

本發明具有以下有益效果：本發明將碳納米管用混酸處理成酸化碳納米管，然后與磺化聚醚醚酮、透明質酸制成復合膜，提高了碳納米管在磺化聚醚醚酮中的相容性，復合膜具有良好的機械強度和高阻醇性能。

具體實施方式

以下是本發明的具體實施例，對本發明的技術方案做進一步描述，但是本發明的保護范圍并不限于這些實施例。凡是不背離本發明構思的改變或等同替代均包括在本發明的保護范圍之內。

實施例1

磺化聚醚醚酮與碳納米管復合膜的制備方法，包括以下步驟：

1)100℃下，將碳納米管加入由體積比為3：1的硝酸和硫酸組成的混酸中，碳納米管與混酸的質量體積比為3:80，反應回流4h，冷卻至室溫，加入去離子水真空抽濾，用去離子水反復水洗至pH成中性，60℃真空干燥得酸化碳納米管；