[發明專利]一種制備錳鋅鐵氧體納米顆粒的方法

有效

• 申請號: 201910201877.X
• 申請日: 2019-03-18
• 公開（公告）號: CN109775761B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 成林;盧江平;劉健;魏杰;李松;郭安祥;吳經鋒;蒲路;劉翔;呂志斌;丁彬;任雙贊;童悅;劉子瑞;薛軍;楊傳凱;王辰曦;吳子豪
• 申請（專利權）人: 國家電網有限公司;國網陜西省電力公司電力科學研究院;西安交通大學;國網陜西省電力公司;中國電力科學研究院有限公司
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明公開了一種制備錳鋅鐵氧體納米顆粒的方法，屬于到納米磁性材料的制備技術領域，利用乙二胺四乙酸(EDTA)螯合錳、鋅、鐵等金屬離子形成溶膠，經過進一步蒸發、干燥形成包含金屬離子螯合物的干凝膠，最后干凝膠在不同溫度下熱處理得到純相結構的錳鋅鐵氧體納米顆粒。這種過程簡單、操作方便的制備方法在較低的熱處理溫度下(300～500℃)即可得到純相的錳鋅鐵氧體材料，降低了生產成本，克服了傳統高溫固態燒結法存在的高耗能、工藝復雜且容易產生雜相的弊端。而且通過適當的參數調整，該方法同樣可以制備除了錳鋅鐵氧體之外的其它鐵氧體材料，因而本發明在納米磁性材料制備領域具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米磁性材料技術領域，具體涉及一種制備錳鋅鐵氧體納米顆粒的方法。

背景技術

錳鋅鐵氧體(分子式：MFe₂O₄，M＝Mn,Zn，尖晶石相結構)材料是一種重要的軟磁材料，這種材料具有高初始磁導率、高飽和磁化強度、高電阻以及較低的渦流損耗等諸多優點，因而被廣泛應用于電感元器件、加載線圈、偏轉磁軛、抗流線圈、磁記錄頭、磁放大器、電磁干擾器件以及電力變壓器和分流器等消費電子、通訊設備和電力設備領域。通常，制備錳鋅鐵氧體材料的方法大致分為兩大類：固態燒結法和濕化學溶液法。固態燒結法是將金屬氧化物原始粉末通過球磨混合均勻，然后壓片在高溫下進行燒結成相(燒結過程通常需要1200～1500℃的高溫)。這種傳統的高溫固態燒結法存在高耗能、工藝復雜且容易產生雜相等弊端，而且燒結得到錳鋅鐵氧體微米顆粒具有較低的初始磁導率和飽和磁化強度。濕化學溶液法是近年來發展起來的一類制備高初始磁導率和高飽和磁化強度錳鋅鐵氧體納米顆粒的新型方法，主要包括水熱法、共沉淀法以及溶膠凝膠法等。例如，①專利(申請號：200510060285.9，授權公告號：CN 1300048C)公開了一種錳鋅鐵氧體材料的制備方法，該方法基于傳統的高溫固態燒結技術制備錳鋅鐵氧體微米顆粒，它是將金屬氧化物顆粒：Fe₂O₃，MnO，ZnO和輔助成份CaCO₃，SiO₂經過原材料混合、預燒、輔助成份添加、二次球磨、成型、燒結等一系列工藝過程，最終得到錳鋅鐵氧體微米顆粒。可以看出：該方法工藝繁瑣，且存在高能耗的問題(需要兩次燒結過程，且最終燒結溫度高達1300℃)。②專利(申請號：201010563293.6，申請公布號：CN 102070332 A)公開了一種納米晶錳鋅鐵氧體磁性材料的制備方法，該方法基于共沉淀技術制備錳鋅鐵氧體納米晶，它是由主反應物(Mn、Zn、Fe等金屬離子溶液)和沉淀劑(聯氨化草酸鹽)兩部分共沉淀后經過陳化、抽濾、洗滌、烘干以及壓片燒結等一系列過程，最終得到錳鋅鐵氧體納米晶。由其過程可以看出：工藝相對繁瑣，且最終燒結溫度(高達750℃)依然較高。③專利(申請號：200510123168.2，公開號：CN1986426 A)公開了一種錳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，該方法是基于高溫高壓的水熱法制備錳鋅鐵氧體納米材料，它包括以下過程：將可溶性二價錳鹽、鋅鹽和三價鐵鹽等加入去離子水中充分攪拌溶解，反應溶液導入高壓釜中進行水熱反應，反應產物經過洗滌、烘干得到錳鋅鐵氧體納米顆粒。顯然由于高壓釜的容積有限，該方法不適于大批量的工業化生產。

總之，目前錳鋅鐵氧體材料的制備方法存在一定的局限性。

發明內容

為了大批量、低成本地制備純相錳鋅鐵氧體納米顆粒，本發明提出了一種改進的溶膠凝膠方法用于制備錳鋅鐵氧體納米顆粒。利用乙二胺四乙酸(簡稱EDTA)螯合金屬離子形成溶膠，經過干燥脫水處理后形成干凝膠，干凝膠在300～500℃進行熱處理即可得到純相的錳鋅鐵氧體納米顆粒。

為達到上述目的，本發明所述一種制備錳鋅鐵氧體納米顆粒的方法包括以下步驟：