[發明專利]氣相色譜法檢測水樣中甜菜堿含量的方法

有效

• 申請號: 201910201530.5
• 申請日: 2019-03-18
• 公開（公告）號: CN109799301B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 王帥;郭勇;梁曉靜;王立成;王磊;李亦婧
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明公開了氣相色譜法檢測水樣中磺基甜菜堿含量的方法，是以KOH?甲醇溶液處理甜菜堿樣品，使其脫去磺基形成沸點較低且穩定的胺類化合物，然后采用氣相色譜法對該胺類化合物進行分析檢測。分別對不同濃度的甜菜堿標準物質進行樣品前處理和氣相色譜分析，繪制定量工作曲線；取待測實際水樣，烘干除去水分，進行樣品前處理和氣相色譜分析，根據色譜峰面積帶入上述對應定量工作曲線，得到對應的溶液濃度，進而計算獲得水樣中甜菜堿的含量結果。本發明檢測性能穩定、靈敏快捷、分析速度快，測試結果重復性好、定量誤差小，且在20 mg/L~10000 mg/L濃度范圍之間具有良好線性關系，相關系數為0.9994。

技術領域

本發明涉及一種水樣中甜菜堿含量的測定方法，尤其涉及一種氣相色譜法檢測水樣中磺基甜菜堿含量的方法，屬于環境、食品、石油、化工等領域表面活性劑分析檢測技術領域。

背景技術

作為一種新型、高效、綠色的表面活性劑，甜菜堿具有低臨界膠束濃度、良好的泡沫穩定性、優異的界面活性、毒性較低等諸多優點，被廣泛應用于石油化工、食品加工、生物醫藥等領域。為了擴大應用范圍，適應不同行業的發展需求，研究工作者不斷對其進行結構修飾和改變，開發出越來越多性能優異的新型結構甜菜堿。磺基甜菜堿為季銨鹽類兩性表面活性劑，具有季銨鹽陽離子及磺酸基陰離子，該類產品顯示出優良的表面性能，具有出色的抗水性，良好的鈣皂分散性、低刺激性，與其它表面活性劑復配具有明顯的協同效應。對于硬表面及紡織品，具有高的清洗性能，在強酸、強堿溶液中，有很好的化學穩定性。

目前國內外測定分析磺基甜菜堿的方法主要包括比色法、重量法、滴定法、非水滴定法、電導電位法、紫外分光光度法、光密度法、凱氏定氮法、紅外光譜法、電泳法、高效液相色譜法、核磁共振法和質譜法等。重量法較為簡便，但準確度不高；光密度法、凱氏定氮法、紅外光譜法、電泳法等直接進樣不可行；核磁共振法難以操作，一般實驗室無法進行；質譜法基質干擾明顯；高效液相色譜法效果相對較好，但由于檢測器選擇問題，柱效及靈敏度往往較低，另外，該法分析檢測的目標物一般為結構類似的混合組分，而非單一結構化合物。日常分析檢測中，實際樣品往往十分復雜，含有大量干擾物，如聚合物、無機鹽、其它復配表面活性劑等，使磺基甜菜堿的分析檢測工作變得非常困難。因此開發一種能夠快速、準確、靈敏測定水樣中磺基甜菜堿含量的新型分析方法仍然是具有廣闊應用前景且有待解決的研究工作。

發明內容

本發明的目的是針對現有分析方法檢測樣品中磺基甜菜堿的含量存在干擾較多、靈敏度較低、誤差較大等技術缺陷，提供一種氣相色譜法檢測水樣中磺基甜菜堿含量的方法。

本發明采用氣相色譜法檢測水樣中甜菜堿含量的方法，包括以下步驟：

（1）配制標準溶液

用甲醇配制濃度為5000~10000 mg/L的N-十二烷基二甲基磺基甜菜堿標準溶液；以此標準溶液作為母液，稀釋成系列不同濃度的標準溶液。

（2）樣品前處理

取10~50 mL標準溶液，加入KOH，使其質量濃度為0.03~3%，室溫下反應30~60 min。以KOH-甲醇溶液處理甜菜堿樣品，使其脫去磺基形成沸點較低且穩定的胺類化合物。

（3）定量分析

分別取經樣品前處理后的不同濃度標準溶液進行氣相色譜分析，每個濃度點測試3次；根據標準溶液的濃度和對應的色譜峰面積，繪制定量工作曲線。

氣相色譜分析條件為：色譜柱為AT.SE-54（30 m×0.32mm i.d.×0.33μm），起始溫度為100℃，以15℃/min速率升至280℃，保持3 min；載氣為超純氮氣（99.999%），流速為1mL/min；進樣器和檢測器溫度分別為170℃和300℃；進樣量為1 μL，無分流進樣。