[發(fā)明專利]一種納米Y型分子篩的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910201022.7
• 申請(qǐng)日: 2019-03-18
• 公開（公告）號(hào): CN109775720A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 甄鐵麗;商玉嬌;司道林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B39/24
• 分類號(hào): C01B39/24;B82Y40/00
• 代理公司: 濟(jì)南誠智商標(biāo)專利事務(wù)所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

本發(fā)明公開了一種納米Y型分子篩的合成方法，該方法制備的納米Y型分子篩具有良好的熱穩(wěn)定性，該方法使用原料廉價(jià)且制備方法重復(fù)性好。制備的納米Y型分子篩平均粒徑小于100nm，粒度大小均勻，不需要在反應(yīng)液中添加晶種，也不用添加有機(jī)模板劑，合成使用設(shè)備常見，合成成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米Y型分子篩的合成方法，屬于分子篩合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前在重油裂化領(lǐng)域中能夠作為裂化活性組分的分子篩有Y型、β型和ZSM型分子篩等，其中Y型分子篩應(yīng)用最為普遍。納米Y型分子篩具有較大的比表面積和較高的晶內(nèi)擴(kuò)散速率，在催化裂化、加氫裂化和異構(gòu)化等石油煉制中，擁有反應(yīng)活性高、對(duì)產(chǎn)物選擇性強(qiáng)。表現(xiàn)出比常規(guī)Y型分子篩更優(yōu)異的性能。

目前工業(yè)生產(chǎn)Y型分子篩的方法基本上都是采用美國GRACE公司在USP 3639099和USP4166099中提出的導(dǎo)向劑法，制得的普通Y型分子篩的晶粒一般為1μm左右，在每個(gè)維度上大約有300-400個(gè)的晶胞。雖然Y型分子篩也可通過后續(xù)的改性處理適度調(diào)變理想孔徑范圍分布，但原有分子篩的孔徑分布直接決定后續(xù)改性分子篩的孔徑范圍分布，而且擴(kuò)孔會(huì)影響分子篩的骨架結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響分子篩的活性和穩(wěn)定性。

CN105645432A、CN101870478A、CN101549874A通過添加有機(jī)模板劑合成出粒徑小于100nm的納米Y型分子篩，但使用有機(jī)模板劑會(huì)使成本增加，并且有機(jī)模板劑毒性較大，不利于環(huán)保和實(shí)驗(yàn)操作者健康。而CN1730391A采用微波加熱方式也可合成粒徑小于100nm的納米Y型分子篩，微波加熱方式成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服了上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米Y型分子篩的合成方法，該方法制備的納米Y型分子篩具有良好的熱穩(wěn)定性，該方法使用原料廉價(jià)且制備方法重復(fù)性好。制備的納米Y型分子篩平均粒徑小于100nm，粒度大小均勻。

一種納米Y型分子篩的合成方法，包括如下步驟：

1)在燒杯中加入硅源，然后緩慢加入固體氫氧化鈉，邊加邊攪拌，攪拌均勻，形成溶液①。另取一個(gè)燒杯稱取鋁源，加入水溶解，混合均勻，然后加入固體氫氧化鈉，混合均勻，形成溶液②；

2)將溶液②緩慢滴入溶液①，混合均勻，形成凝膠，放置老化14-24h，形成導(dǎo)向劑；

3)配制30％的硫酸溶液，將配置好的硫酸溶液滴入導(dǎo)向劑中，混合均勻，獲得溶液③；

4)將步驟3)中獲得的溶液③加入反應(yīng)釜，放入100℃恒溫箱中晶化4-12h；

5)取出反應(yīng)釜，冷卻至室溫，離心分離留沉淀物，用去離子水將沉淀物洗滌至中性，放入馬弗爐120℃烘干，得到納米Y型分子篩；

6)將步驟5)所得的納米Y型分子篩放入馬弗爐焙燒2小時(shí)獲得焙燒后樣品。

進(jìn)一步的，步驟1)中所述硅源為wt30％的硅溶膠。

進(jìn)一步的，步驟1)中所述鋁源為分析純硫酸鋁。

進(jìn)一步的，步驟2)中所述的導(dǎo)向劑的摩爾比為：nNa₂O:nSiO₂:nAl₂O₃:nH₂O＝16:16:1:210。

進(jìn)一步的，步驟3)中加入反應(yīng)釜的溶液③的摩爾比為：nNa₂O:nSiO₂:nAl₂O₃:nH₂O＝7.8：16：1：400。

進(jìn)一步的，步驟6)中所述的馬弗爐的焙燒溫度為400℃-800℃。

進(jìn)一步的，步驟1)-步驟3)中所述的混合指采用機(jī)械攪拌或磁力攪拌方式。