[發(fā)明專利]一種水系高電壓電極材料的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910200408.6
• 申請(qǐng)日: 2019-03-16
• 公開（公告）號(hào): CN109786126B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁凱;黃俊;陳義旺;談利承
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/30
• 分類號(hào): H01G11/30;H01G11/32;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/24;H01G11/62;H01G11/86
• 代理公司: 南昌朗科知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36134
• 代理人: 郭毅力

1.一種水系高電壓電極材料的制備方法，其特征是包括如下步驟：

（1）制備具有高導(dǎo)電性、高比表面的碳布/碳納米墻為基底材料；

（2）在步驟（1）制備的基底材料表面通過電化學(xué)沉積及電化學(xué)氧化法制備Na_0.5MnO₂納米片陣列；得到碳布/碳納米墻/Na_0.5MnO₂納米片正極材料；

（3）在步驟（1）制備的另一基底材料表面通過水熱法及后續(xù)退火制備碳包覆的多孔VN納米片陣列；得到碳布/碳納米墻/碳包覆的多孔VN納米片負(fù)極材料；

步驟（2）所述的碳布/碳納米墻/Na_0.5MnO₂納米片正極材料的制備步驟如下：

1）將碳布依次用丙酮、乙醇和去離子水超聲洗凈待用；

2）將步驟1）得到的碳布浸入含Co(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O及2-甲基咪唑的混合溶液中4 ~ 10小時(shí)，取出干燥，然后在空氣中，350 ~ 500℃條件下煅燒2小時(shí)得到碳布/碳納米墻陣列；

3）將步驟2）得到的碳布/碳納米墻陣列用做工作電極，浸入50 mL含0.1 ~ 0.5 M Mn(CH₃COO)₂和 0.1 ~ 0.2 M Na₂SO₄電沉積溶液中，以Ag/AgCl電極為參比電極，鉑片電極為對(duì)電極，在-1.8 ~ 0 V電壓下進(jìn)行電化學(xué)沉積，以5 mV s^-1的掃速循環(huán)1 ~ 5圈，然后用去離子水清洗，60℃干燥；最后在飽和Na₂SO₄溶液中，0 ~ 1.3 V電壓下進(jìn)行電化學(xué)氧化，以10 mVs^-1的掃速循環(huán)100 ~ 500圈，得到碳布/碳納米墻/Na_0.5MnO₂納米片電極；

步驟（3）所述的碳布/碳納米墻/碳包覆的多孔VN納米片負(fù)極材料的制備步驟如下：

a）將碳布依次用丙酮、乙醇和去離子水超聲洗凈待用；

b）將步驟a）得到的碳布浸入含Co(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O及2-甲基咪唑的混合溶液中4 ~ 10小時(shí)，取出干燥，然后在空氣中，350 ~ 500℃條件下煅燒2小時(shí)得到碳布/碳納米墻陣列；

c ）將步驟b）得到的碳布/碳納米墻用作基底，將1 ~ 2 M V₂O₅和 2 ~ 8 mM H₂C₂O₄溶解在10 mL去離子水中，75℃條件下加熱到溶液變?yōu)樗{(lán)黑色，再加入40 mL乙醇和1 ~ 2 mLH₂O₂，攪拌30分鐘；將步驟b)得到的碳布/碳納米墻浸入，放入反應(yīng)釜中，在180℃條件下反應(yīng)5小時(shí)，然后用乙醇和去離子水清洗，干燥；最后將其浸入0.04 ~ 0.1 M葡萄糖溶液中5 ~10小時(shí)，取出干燥，在氮?dú)夥諊校?00 ~ 800℃條件下煅燒2小時(shí)得到碳布/碳納米墻/碳包覆的多孔VN納米片電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水系高電壓電極材料的制備方法，其特征是所述的步驟2）中浸入含Co(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O及2-甲基咪唑的混合溶液中4小時(shí)；350℃條件下煅燒2小時(shí)。