[發(fā)明專利]一種制備交聯(lián)型聚偏氟乙烯超濾膜的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910195827.5 | 申請日： | 2019-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN109847596A | 公開（公告）日： | 2019-06-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 韓振 | 申請（專利權(quán)）人： | 韓振 |
| 主分類號： | B01D71/34 | 分類號： | B01D71/34;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/14 |
| 代理公司： | 合肥廣源知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129 | 代理人： | 徐國法 |
| 地址： | 236600 安徽省阜*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚偏氟乙烯超濾膜 交聯(lián)型聚偏氟乙烯 水中浸泡 超濾膜 前處理 鑄膜液 制備 浸泡 玻璃板 聚乙烯吡咯烷酮溶液 聚乙烯吡咯烷酮 多壁碳納米管 二甲基乙酰胺 過硫酸鉀溶液 納米二氧化鈦 復(fù)合抗菌劑 聚偏氟乙烯 四氧化三鐵 浸入 凹凸棒土 過硫酸鉀 交聯(lián)反應(yīng) 靜置脫泡 聚乙二醇 無水乙醇 乙醇溶液 油浴加熱 自然晾干 殼聚糖 凝固浴 涂膜器 超聲 放入 溶脹 薄膜 離子 取出 | ||
本發(fā)明公開了一種制備交聯(lián)型聚偏氟乙烯超濾膜的方法，將負(fù)載四氧化三鐵的多壁碳納米管溶于N,N?二甲基乙酰胺中，超聲后，將聚偏氟乙烯、聚乙二醇溶于其中，再加入復(fù)合抗菌劑、殼聚糖?納米二氧化鈦負(fù)載的凹凸棒土，充分?jǐn)嚢韬螅o置脫泡得鑄膜液；將鑄膜液用涂膜器在干燥的玻璃板上刮成薄膜，靜置后立即浸入無水乙醇中凝固浴，待膜自然脫落，在純水中浸泡后取出；將所得聚偏氟乙烯超濾膜在乙醇溶液中浸泡充分溶脹，在過硫酸鉀和聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中浸泡，得到前處理聚偏氟乙烯超濾膜；將聚乙烯吡咯烷酮溶液和過硫酸鉀溶液油浴加熱，將前處理的聚偏氟乙烯超濾膜放入其中交聯(lián)反應(yīng)，在去離子水中浸泡后，自然晾干。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高分子膜領(lǐng)域，具體涉及一種制備交聯(lián)型聚偏氟乙烯超濾膜的方法。
背景技術(shù)
納米氧化鋅由于自身的特性不僅可以對高分子聚合物的機械強度、結(jié)晶度、阻隔等性能產(chǎn)生影響，同時還可以賦予它一定的抗菌性能。納米氧化鋅作為抗菌劑的抗菌機理主要為光催化殺菌，但其對光能的利用率僅僅為4%，而且在含量較高時會發(fā)生團聚效應(yīng)，此時既不能得到強抗菌材料，同時對復(fù)合材料的其它性能造成負(fù)面影響。因此如何實現(xiàn)可見光存在條件下，納米氧化鋅含量較低時制得既具備強抗菌性能又能保持其它綜合性能優(yōu)良的改性復(fù)合抗菌薄膜，成為亟待解決的具有重要科學(xué)意義和應(yīng)用價值的課題。
聚偏氟乙烯是一種具有熱穩(wěn)定性，高韌性，強抗沖擊強度等綜合性能的半結(jié)晶高聚物，成膜能力良好；但聚偏氟乙烯膜存在疏水性較強的不足且膜存在韌性較差的缺點，需對膜進(jìn)行修飾改性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的問題，提供了一種制備交聯(lián)型聚偏氟乙烯超濾膜的方法，依照該方法制備的聚偏氟乙烯超濾膜具有優(yōu)異的抗菌性能和親水性能。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種制備交聯(lián)型聚偏氟乙烯超濾膜的方法，其特征在于，包括如下步驟，下述原料按重量份計：
（1）復(fù)合抗菌劑的制備：
將異丙醇和2-3份納米氧化鋅按質(zhì)量比4:1混合，超聲1-2h分散均勻，加入0.12-0.18份鈦酸酯偶聯(lián)劑，繼續(xù)超聲30-40min，在45-50℃油浴中磁力攪拌反應(yīng)70-90min后，離心、將沉淀用無水乙醇洗滌3-5次，烘干得鈦酸酯偶聯(lián)劑改性的納米氧化鋅；將其與0.7-1份葉綠素銅酸混合均勻，得復(fù)合抗菌劑；
用鈦酸酯偶聯(lián)劑NDZ-105對納米氧化鋅進(jìn)行改性，然后將改性納米氧化鋅與葉綠素銅酸混合均勻制備復(fù)合抗菌劑，葉綠素銅酸將吸收的可見光光能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能傳遞給納米氧化鋅，改善納米氧化鋅的光能利用率，從而提高納米氧化鋅的光催化抗菌效率，具備強抗菌作用；
（2）殼聚糖-納米二氧化鈦負(fù)載凹凸棒土的制備：
在60-65℃水浴中，將0.1-0.2份鈦酸四丁酯滴入0.3-0.4份無水乙醇中，加入0.02-0.03份冰醋酸，磁力攪拌10-15min后，加入0.05-0.1份殼聚糖、5-10份酸化改性預(yù)處理的凹凸棒土，滴加0.1-0.2份無水乙醇、0.06-0.07份蒸餾水和0.006-0.007份硝酸，20-30min后形成溶膠，在干燥箱中烘干10-12h，研磨過200目篩，得到殼聚糖-納米二氧化鈦負(fù)載的凹凸棒土；
對凹凸棒土進(jìn)行酸改性預(yù)處理，采用溶液插層法和溶膠-凝膠法將殼聚糖、納米二氧化鈦負(fù)載于凹凸棒土，制得了殼聚糖-納米二氧化鈦負(fù)載的凹凸棒土，凹凸棒土經(jīng)過殼聚糖和納米二氧化鈦的復(fù)合改性后，顆粒表面增加了大量氨基和羥基官能團，內(nèi)部由片層狀轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷傻亩嗫捉Y(jié)構(gòu)；將其作為吸附劑，添加到鑄膜液中，提高超濾膜的吸附效果，去污效果顯著；
（3）聚偏氟乙烯超濾膜的制備：
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