[發明專利]一種樹枝狀多孔SiO2

有效

• 申請號: 201910193791.7
• 申請日: 2019-03-14
• 公開（公告）號: CN109820735B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 朱美芳;陳紅艷;王瑞莉;錢力;劉紅梅;范家輝
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: A61K6/887
• 分類號: A61K6/887;A61K6/76;A61K6/62;A61K6/15;C08F220/32;C08F222/20
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種樹枝狀多孔SiO₂基復合樹脂，其特征在于：包括以下質量百分比的組分：樹枝狀多孔SiO₂無機填料19-60 wt%、樹脂基體39-80 wt%和光引發劑體系0.2-1wt%，各組分質量百分比之和為100%；

所述樹枝狀多孔SiO₂無機填料是通過將醇、環己烷和正硅酸四乙酯TEOS攪拌成混合溶液，隨后加入表面活性劑、尿素和水的混合溶液，水熱反應，并經冷卻，離心洗滌，煅燒制得；

所述醇、環己烷和正硅酸四乙酯TEOS的體積比為1:10-30:1-10；表面活性劑、尿素和水的質量比為1: 0.1-0.5: 10-30；醇為正戊醇；表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨CTAB、聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物P123或聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物F127；

所述水熱反應的工藝條件為：在聚四氟乙烯高溫高壓水熱釜中，100-200℃反應3-6h；煅燒的工藝參數為：煅燒溫度為400-700℃，煅燒時間為4-8h。

2.根據權利要求1所述的樹枝狀多孔SiO₂基復合樹脂，其特征在于：所述樹枝狀多孔SiO₂的粒徑大小可控，為0.05μm-1.2μm。

3.根據權利要求1所述的樹枝狀多孔SiO₂基復合樹脂，其特征在于：所述樹脂基體由質量比為1-5:1的主單體和輔助單體組成；其中，主單體為雙酚A-甲基丙烯酸縮水甘油酯或氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸縮水甘油酯；輔助單體為雙甲基丙烯酸三乙二醇酯、雙酚A乙烯醇二丙烯酸甲酯或乙氧化雙酚A甲基丙烯酸酯。

4. 根據權利要求1所述的樹枝狀多孔SiO₂基復合樹脂，其特征在于：所述光引發劑體系由質量比為1: 3-5的主引發劑和共引發劑組成；其中，主引發劑為樟腦醌，共引發劑為4-乙烷-N,N-二甲基氨基苯甲酸乙酯4-EDMAB。

5.一種如權利要求1所述的樹枝狀多孔SiO₂基復合樹脂的制備方法，包括：

（1）將醇、環己烷和正硅酸四乙酯TEOS攪拌成混合溶液，隨后加入表面活性劑、尿素和水的混合溶液，水熱反應，結束后冷卻至室溫，離心洗滌，煅燒，得到樹枝狀多孔SiO₂粒子；

（2）將步驟（1）制得的樹枝狀多孔SiO₂粒子、樹脂基體和光引發劑體系混合均勻，得到未固化復合樹脂膏，進一步經過光固化，得到樹枝狀多孔SiO₂基復合樹脂。

6.根據權利要求5所述的樹枝狀多孔SiO₂基復合樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中冷卻的方式為自然冷卻；離心洗滌的工藝條件為：用丙酮和去離子水離心洗滌。

7.根據權利要求5所述的樹枝狀多孔SiO₂基復合樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中光固化的工藝條件為：使用LED燈固化10-200s。

8.權利要求1所述的樹枝狀多孔SiO₂基復合樹脂在制備齒科修復材料中的應用。