[發(fā)明專利]一種無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)裝置及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910193555.5
• 申請(qǐng)日: 2019-03-14
• 公開（公告）號(hào): CN109806830A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜俊平;方少明;陳慶濤;韓光魯;周菁;張華林;田俊峰;秦鵬舉;黃獻(xiàn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州輕工業(yè)學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J19/18
• 分類號(hào): B01J19/18;B01J3/03;B01J3/00
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 張志軍

本發(fā)明公開了一種無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)裝置及其應(yīng)用，包括反應(yīng)瓶、橡膠瓶塞和鋁制蓋體，橡膠瓶塞與瓶口緊密配合，瓶塞外部設(shè)有蓋體，蓋體扣合在瓶口處，鋁制蓋體中間開設(shè)通孔，在外力的作用下，鋁制蓋體可緊扣于反應(yīng)瓶瓶口的外檐，使反應(yīng)體系能耐受高溫高壓；橡膠瓶塞一面與蓋體緊密接觸，另一面凸出的空心橡膠圓柱的外徑與瓶口內(nèi)徑相契合，對(duì)反應(yīng)瓶口起密封作用，在不打開瓶口的情況下，直接運(yùn)用注射器通過(guò)橡膠塞往反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入液體物料，避免加料過(guò)程中氧氣或水蒸氣的進(jìn)入。本發(fā)明既適用于常溫常壓下的無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)，也適用于高溫高壓下的無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)。固體物料和液體物料可以分別加入，避免物料的加入破壞反應(yīng)體系的無(wú)水無(wú)氧環(huán)境。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)合成設(shè)備領(lǐng)域，特別是一種無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)裝置及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來(lái)，無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)在現(xiàn)代有機(jī)合成反應(yīng)中的應(yīng)用日益廣泛。諸如小分子化合物的合成中不飽和碳碳鍵的直接構(gòu)筑，由于有機(jī)金屬催化劑的參與，多數(shù)需要在無(wú)水無(wú)氧條件下進(jìn)行，對(duì)于需要加熱的反應(yīng)，更要求反應(yīng)裝置具有一定的耐高溫高壓性能（麻生明.金屬參與的現(xiàn)代有機(jī)合成反應(yīng). 廣州：廣東科技出版社，2001：1-258）；在共軛高分子材料的合成中，反應(yīng)環(huán)境中氧氣的含量是影響高分子材料分子量的重要因素，從而影響材料的光電性能（Niu W, Wu H-C, Matthews J R, Tandia A, Li Y, et al. Synthesis andProperties of Soluble Fused Thiophene Diketopyrrolopyrrole-Based Polymerswith Tunable Molecular Weight. Macromolecules, 2018, 51(23): 9422-9429；Samanta S K, Kumar G S, et al. Synthesis of High Molecular Weight 1,4-Polynaphthalene for Solution-Processed True Color Blue Light Emitting Diode.Macromolecules, 2018, 51(20), 8324-8329.）。因而，如何設(shè)計(jì)合理的反應(yīng)裝置，保持反應(yīng)的無(wú)水無(wú)氧環(huán)境是影響反應(yīng)效果的重要因素。另一方面，各種原材料價(jià)格的日益提升及環(huán)保對(duì)化工生產(chǎn)的要求日益嚴(yán)苛，綠色化工必然成為未來(lái)化工生產(chǎn)的主導(dǎo)，這也對(duì)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的實(shí)現(xiàn)提出了更高的要求。無(wú)水無(wú)氧環(huán)境的實(shí)現(xiàn)一般需要在反應(yīng)體系中充入惰性氣體，在保證無(wú)水無(wú)氧環(huán)境的前提下降低惰性氣體的用量及向環(huán)境的排放量，也是未來(lái)化工生產(chǎn)必須考慮的重要因素。

對(duì)于無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)，傳統(tǒng)的反應(yīng)裝置為反應(yīng)瓶、冷凝管、橡膠塞、玻璃塞等多種設(shè)備連接組合（一種無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)裝置，中國(guó)實(shí)用新型專利，2017，CN20773500U；兩步連續(xù)無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)裝置，中國(guó)實(shí)用新型專利，2016，CN205550258U；一種無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)裝置，中國(guó)實(shí)用新型專利，2012，CN202570141U）。反應(yīng)裝置多連接口的存在增大了漏氣風(fēng)險(xiǎn)，很可能對(duì)無(wú)水無(wú)氧環(huán)境產(chǎn)生威脅，同時(shí)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生不良的影響。部分常溫反應(yīng)可在手套箱中進(jìn)行，效果顯著，但一般只能進(jìn)行常溫反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)高溫回流反應(yīng)相對(duì)困難。部分高溫回流反應(yīng)可用微波反應(yīng)器進(jìn)行，但適用于該類反應(yīng)的微波反應(yīng)器價(jià)格昂貴，需要占用較大的實(shí)驗(yàn)室空間，而且一般微波反應(yīng)器對(duì)反應(yīng)量有嚴(yán)格的控制。2017年，北京欣維爾玻璃儀器有限公司報(bào)道了一種無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)瓶密封裝置（一種無(wú)氧反應(yīng)瓶密封裝置，中國(guó)實(shí)用新型專利，2017，CN207161704U），該密封裝置為聚四氟乙烯材料制備的特殊結(jié)構(gòu)的封口塞，在反應(yīng)瓶上開有一特殊的三通支口，一端連接反應(yīng)體系，一端連接抽換氣裝置，一端安裝封口塞，將封口塞擰松，可使反應(yīng)體系與抽換氣裝置連通，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)體系的無(wú)水無(wú)氧環(huán)境，然后擰緊封口塞，停止通惰性氣體，保證反應(yīng)體系的密封性。該無(wú)水無(wú)氧體系密封效果好，高溫反應(yīng)也無(wú)需連接冷凝管，降低了漏氣風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)無(wú)需在反應(yīng)過(guò)程中一直充入惰性氣體，降低了惰性氣體的使用量和向環(huán)境的排放量。但是三通支口的存在增大了反應(yīng)瓶在清洗過(guò)程中的破損風(fēng)險(xiǎn)，不能實(shí)現(xiàn)固體物料和液體物料的分批加入，很難避免固體物料加入的過(guò)程中空氣的進(jìn)入，從而造成反應(yīng)瓶?jī)?nèi)無(wú)水無(wú)氧環(huán)境質(zhì)量的下降。