[發明專利]TiO2@WS2納米復合材料的制備方法及其電解水析氫的應用

在審

• 申請號: 201910192956.9
• 申請日: 2019-03-14
• 公開（公告）號: CN109926069A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 劉山虎;許銀霞;楊浩
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: B01J27/047
• 分類號: B01J27/047;B01J35/10;C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 鄭州豫乾知識產權代理事務所(普通合伙) 41161
• 代理人: 李保平

1.TiO₂@WS₂納米復合材料，其特征在于，WS₂納米片沿著二氧化鈦納米帶軸包覆生長，均勻的分布在TiO₂納米帶上，且TiO₂@WS₂納米復合材料分散均勻。

2.權利要求1所述的TiO₂@WS₂納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

步驟1 稱取0.1g分析純TiO₂至50mL燒杯中，加入20mL 10mol/L NaOH，超聲分散5min，在磁力攪拌下攪拌30min得到混合溶液A；

步驟2. 將混合溶液A轉移到50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中200℃反應18h，得到Na₂Ti₃O₇白色懸浮物，用水離心至中性，得到白色固體B，將得到的白色固體B浸泡至0.1mol/L HCl中24h，使氫離子完全置換出Na₂Ti₃O₇中的鈉離子，用去離子水洗滌至中性，得到H₂Ti₃O₇；

步驟3. 將得到H₂Ti₃O₇至聚四氟乙烯高壓反應釜中，加入20mL 0.02mol/L H₂SO₄溶液，100℃保持12h，冷卻至室溫，用去離子水清洗數次至中性，在鼓風烘箱中70℃干燥過夜，600℃馬弗爐中2℃/min煅燒2h，得到TiO₂納米帶；

步驟4. 稱取20mg上述得到的TiO₂納米帶至20mL水中，超聲分散，加入0.1g偏鎢酸銨，超聲分散30min，繼續在磁力攪拌器上攪拌3h，加入0.56g草酸，0.8g硫代乙酰胺，繼續在磁力攪拌器上攪拌1h，得到溶液C，將溶液C轉移至50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中，200℃保持48h，冷卻至室溫，用水和乙醇清洗4次，放置真空干燥箱中干燥，得到黑色TiO₂@WS₂納米復合結構材料。

3.權利要求1所述的TiO₂@WS₂納米復合材料電解水析氫的應用。

4.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，由下列步驟組成：

步驟1. 取2mg TiO₂@WS₂納米復合材料，400uL乙醇、30uL 5%的萘芬，超聲分散30min，得到的催化劑漿液D；

步驟2. 將步驟1得到的催化劑漿液D滴涂至1*3cm的泡沫鎳上，滴涂面積1*1cm，晾干，8MP壓力下壓成薄片，得到電解水析氫電極D；

步驟3. 取步驟2中得到的電解水析氫電極D為工作電極、銀-氯化銀為參比電極、鉑電極為對電機，于濃度為1 mol/mL KOH電解液中進行電解水析氫實驗。