[發明專利]一種抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910192728.1
• 申請日: 2019-03-14
• 公開（公告）號: CN109930381B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 劉云劍
• 申請（專利權）人: 福建省銀河服飾有限公司
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M15/647;D06M101/32
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613
• 代理人: 蔡曉敏

1.一種抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

S1：按重量份數計，將0.5～10份氧化石墨烯加入到1000份無水乙醇中超聲20～30分鐘，加入含乙烯基硅烷偶聯劑，攪拌下升溫至體系微回流，反應1～2小時，過濾，除去濾液，濾出固體用無水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到乙烯基改性氧化石墨烯；

S2：按重量份數計，將1～20份步驟S1中的乙烯基改性氧化石墨烯加入到1000份乙酸乙酯中超聲20～30分鐘，加入八(3-巰丙基)籠型聚倍半硅氧烷和八(3-巰丙基)籠型聚倍半硅氧烷重量0.01倍的安息香二甲醚，攪拌下，在主波長365nm，光強20～200W/cm²的紫外光下照射5～30分鐘；加入含乙烯基硅烷偶聯劑，攪拌下，在主波長365nm，光強20～200W/cm²的紫外光下繼續照射5～30分鐘；加入烯丙基環氧基封端聚醚，攪拌下，在主波長365nm，光強20～200W/cm²的紫外光下繼續照射5～30分鐘；加入N,N-二甲基烷基胺，升溫至反應體系微回流，反應5～20小時；加入還原劑，反應體系繼續在微回流下反應2～4小時，過濾，除去濾液，濾出固體用無水乙醇清洗5次，在真空烘箱中干燥至恒重，得到季銨化聚醚改性石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷復合材料；

S3：按重量份數計，將1～20份步驟S2中的季銨化聚醚改性石墨烯/籠型聚倍半硅氧烷復合材料加入到1000份無水乙醇中，超聲分散20～30分鐘，得到抗菌親水耐洗型織物整理劑。

2.根據權利要求1所述的抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法，其特征在于：步驟S1和步驟S2中所述含乙烯基硅烷偶聯劑選自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述氧化石墨烯和含乙烯基硅烷偶聯劑的重量比為1:0.5～1.5。

4.根據權利要求1所述的抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法，其特征在于：步驟S2中所述乙烯基改性氧化石墨烯中乙烯基的摩爾數和八(3-巰丙基)籠型聚倍半硅氧烷的摩爾數比為1:1。

5.根據權利要求1所述的抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法，其特征在于：步驟S2中所述八(3-巰丙基)籠型聚倍半硅氧烷和含乙烯基硅烷偶聯劑的摩爾比為1:2～4。

6.根據權利要求1所述的抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法，其特征在于：步驟S2中所述烯丙基環氧基封端聚醚的結構為CH₂＝CHCH₂O(CH₂CH₂O)_a(CH₂CHCH₃O)_bCH₂CHOCH₂，其中5≤a≤12，0≤b≤5，a-b≥7。

7.根據權利要求1所述的抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法，其特征在于：步驟S2中所述八(3-巰丙基)籠型聚倍半硅氧烷和烯丙基環氧基封端聚醚的摩爾比為1:2～3。

8.根據權利要求1所述的抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法，其特征在于：步驟S2中所述N,N-二甲基烷基胺選自N,N-二甲基辛基胺，N,N-二甲基十二烷基胺，N,N-二甲基十四烷基胺，N,N-二甲基十六烷基胺和N,N-二甲基十八烷基胺中的一種或幾種，所述N,N-二甲基烷基胺和烯丙基環氧基封端聚醚的摩爾比為1.2～2:1。

9.根據權利要求1所述的抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法，其特征在于：步驟S2中所述還原劑選自硼氫化鈉、維生素C、水合肼、二甲肼和抗壞血酸中的一種或幾種，所述還原劑的使用量為乙烯基改性氧化石墨烯重量的2～3倍。

10.一種權利要求1-9任一項所述的抗菌親水耐洗型織物整理劑的制備方法制備的抗菌親水耐洗型織物整理劑。