[發明專利]一種超重力反應裝置及其應用

有效

• 申請號: 201910191736.4
• 申請日: 2019-03-14
• 公開（公告）號: CN110026145B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 焦緯洲;高文強;劉有智;張東升
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J19/00;B01J4/02;B01J4/00;C07C45/40;C07C47/54;C07C51/34;C07C63/06
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

1.一種超重力反應裝置的應用，所述超重力反應裝置，包括氧氣鋼瓶（1）、臭氧發生器（2）、超重力旋轉填料床（3）、儲液槽（4）和裝有碘化鉀溶液的尾氣吸收槽（5），氧氣鋼瓶（1）的出氣口通過閥門Ⅰ（6）和臭氧發生器（2）的進氣口連接，臭氧發生器（2）的出氣口依次通過閥門Ⅱ（7）及氣體流量計Ⅰ（8）與超重力旋轉填料床（3）的進氣口連接，臭氧發生器（2）的出氣口還連接有氣相臭氧濃度檢測儀（9），超重力旋轉填料床（3）的出氣口與尾氣吸收槽（5）連接，儲液槽（4）的出液口依次通過隔膜泵（10）、閥門Ⅲ（11）及液體流量計Ⅱ（12）與超重力旋轉填料床（3）的進液口連接，超重力旋轉填料床（3）的出液口與儲液槽（4）的進液口連接；其特征在于：所述超重力反應裝置應用于苯甲醛或苯甲酸的制備；

應用于苯甲醛的制備，包括如下步驟：

第一步，將苯甲醇溶于有機溶劑中，得到混合溶液，并置于儲液槽中，所述有機溶劑包括甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈和乙酸乙酯中的任意一種；

第二步，打開氧氣鋼瓶的閥門Ⅰ，依次打開臭氧發生器，調節臭氧的產量及設置氣體流量，同時打開隔膜泵以及設置液體流量計Ⅱ的流量，使得混合溶液與臭氧氣體的液氣體積比為1: 0.5~1，儲液槽中的混合溶液進入超重力旋轉填料床的內腔，在離心力的作用下沿超重力旋轉填料床中的填料孔隙向外緣流動，在重力作用下匯集到超重力旋轉填料床的出液口流入到儲液槽，混合溶液循環送至超重力反應器中進行反應；

第三步，反應10~30 min結束后，得到的反應液經旋轉蒸發儀除去溶劑后，再經以體積比為5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液為洗脫劑的硅膠柱層析得到苯甲醛；

應用于苯甲酸的制備，包括如下步驟：

第一步，將苯甲醇溶于有機溶劑中，得到混合溶液，并置于儲液槽中，所述有機溶劑包括甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈和乙酸乙酯中的任意一種；

第二步，打開氧氣鋼瓶的閥門Ⅰ，依次打開臭氧發生器，調節臭氧的產量及設置氣體流量，同時打開隔膜泵以及設置液體流量計Ⅱ的流量，使得混合溶液與臭氧氣體的液氣體積比為1: 1~2，儲液槽中的混合溶液進入超重力旋轉填料床的內腔，在離心力的作用下沿超重力旋轉填料床中的填料孔隙向外緣流動，在重力作用下匯集到超重力旋轉填料床的出液口流入到儲液槽，混合溶液循環送至超重力反應器中進行反應；

第三步，反應30~60 min結束后，得到的反應液經旋轉蒸發儀除去溶劑后，再經以體積比為2:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液為洗脫劑的硅膠柱層析得到苯甲酸。