[發明專利]阻燃劑苯基膦酸二硅酸硫代膦酰雜環亞甲基酯化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201910191491.5
• 申請日: 2019-03-04
• 公開（公告）號: CN109912658A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 馬肅;王世杰;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F9/6596
• 分類號: C07F9/6596;C08K5/549;C08L63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阻燃劑苯基膦酸二硅酸硫代膦酰雜環亞甲基酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

2.根據權利要求1所述的一種阻燃劑苯基膦酸二硅酸硫代膦酰雜環亞甲基酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、高效回流冷凝器和氯化氫吸收裝置的反應器中，氮氣保護下，加入二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環狀酯和有機溶劑，待二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環狀酯完全溶解，控制反應物苯基膦酰二氯與二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環狀酯的摩爾比為1∶2～1∶2.4，30℃下開始滴加苯基膦酰二氯，滴加過程控制溫度不超過80℃，滴完后升溫到130-150℃，保溫反應9-12h，待氯化氫放完，停止反應，用縛酸劑吡啶或三乙胺調整反應體系pH＝5-6，減壓蒸餾除去有機溶劑，將粗產物加入產物理論克數3-4倍體積毫升數的乙醇進行加熱溶解，冷卻、結晶，過濾，真空干燥后得白色固體苯基膦酸二硅酸硫代膦酰雜環亞甲基酯；

如上所述的二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環狀酯為1，1-二甲基-1-硅雜-2，6-二氧雜-4-硫基-4-膦雜-4-羥甲基環己烷，其化學結構式如下：

3.根據權利要求2所述的一種阻燃劑苯基膦酸二硅酸硫代膦酰雜環亞甲基酯的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為二乙二醇二甲醚、環己酮、苯甲醚或二甲亞砜，其用量體積毫升數是二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環狀酯質量克數的4-6倍。