[發明專利]阻燃劑磷酸三（二甲基硅硫代膦酰雜環亞甲基）酯化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201910191428.1
• 申請日: 2019-03-04
• 公開（公告）號: CN109810144A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 馬肅;王世杰;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F9/6596
• 分類號: C07F9/6596;C08K5/549;C08L63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阻燃劑磷酸三(二甲基硅硫代膦酰雜環亞甲基)酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

2.根據權利要求1所述的阻燃劑磷酸三(二甲基硅硫代膦酰雜環亞甲基)酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、高效回流冷凝器并在冷凝器上口接有氯化氫吸收裝置的反應器中，用氮氣趕盡反應器內的空氣，20℃下，加入二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環狀酯和有機溶劑，待二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環狀酯完全溶解分散后，再滴加三氯氧磷，控制三氯氧磷與二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環狀酯的摩爾比為1∶3-1∶3.6，滴加過程控制溫度不超過60℃，滴完升溫到90-130℃，保溫反應8-10h，使氯化氫放完，減壓蒸餾除去溶劑，得渾濁的粘性液體；再將粗產物倒入產物理論質量克數3倍體積毫升數的冰水中快速攪拌30min，抽濾，并用產物理論質量克數1.5倍體積毫升數的水淋洗，濾餅真空干燥得產物磷酸三(二甲基硅硫代膦酰雜環亞甲基)酯；

如上所述的二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環狀酯為1，1-二甲基-1-硅雜-2，6-二氧雜-4-硫基-4-膦雜-4-羥甲基環己烷，其化學結構式如下：

3.根據權利要求2所述的阻燃劑硫代磷酸三(二甲基硅硫代膦酰雜環亞甲基)酯化合物的制備方法，其特征在于：如上所述的有機溶劑為二乙二醇二甲醚、苯甲醚、二甲苯、氯苯、二甲亞砜或乙二醇二乙醚，其用量體積毫升數為二甲基硅酸三羥甲基氧化膦環狀酯質量克數的3-5倍。