[發(fā)明專利]阻燃劑二苯基亞膦酸（硅硫代膦酰雜環(huán)亞甲基）酯化合物及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910191009.8 | 申請(qǐng)日： | 2019-03-04 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109824727A | 公開（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬肅;王世杰;王彥林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘇州科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F9/6596 | 分類號(hào)： | C07F9/6596;C08K5/549;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215009 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二苯基 亞甲基 亞膦酸 阻燃劑 硫代 雜環(huán) 制備 酯化合物 磷硅協(xié)同阻燃劑 硅酸 本發(fā)明化合物 二苯基氯化磷 乙醇重結(jié)晶 回流反應(yīng) 減壓蒸餾 有機(jī)溶劑 玻璃鋼 粗產(chǎn)物 二甲基 環(huán)狀酯 聚氨酯 聚烯烴 聚酰胺 硫化膦 摩爾比 羥甲基 聚酯 溶劑 | ||
1.一種阻燃劑二苯基亞膦酸(硅硫代膦酰雜環(huán)亞甲基)酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種阻燃劑二苯基亞膦酸(硅硫代膦酰雜環(huán)亞甲基)酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
在裝有攪拌器、溫度計(jì)、接有干燥管的高效回流冷凝器的反應(yīng)器中，加入有機(jī)溶劑和二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環(huán)狀酯，用氮?dú)廒s盡反應(yīng)器內(nèi)的空氣，升溫至40℃，開始滴加二苯基氯化磷，控制二苯基氯化磷與二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環(huán)狀酯的摩爾比在1∶1-1∶1.2，滴加溫度不超過60℃，滴加完畢后升溫至100-140℃，回流反應(yīng)9-12h，讓氯化氫排完，減壓蒸餾除去溶劑，粗產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶，得白色固體二苯基亞膦酸(硅硫代膦酰雜環(huán)亞甲基)酯；
如上所述的二甲基硅酸三羥甲基硫化膦環(huán)狀酯為1，1-二甲基-1-硅雜-2，6-二氧雜-4-硫基-4-膦雜-4-羥甲基環(huán)己烷，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種阻燃劑二苯基亞膦酸(硅硫代膦酰雜環(huán)亞甲基)酯化合物的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為二乙二醇二甲醚、二氧六環(huán)、乙二醇二乙醚、苯甲醚或二甲亞砜，其用量體積毫升數(shù)為二甲基硅酸三羥甲基氧化膦環(huán)狀酯質(zhì)量克數(shù)的8-10倍。
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